[发明专利]一种2-硝基乙酰噻吩的合成方法

权利要求书

1.一种2-硝基乙酰噻吩的合成方法，其所述方法是：以噻吩、固体光气和苯酚为原料经两步反应合成2-硝基乙酰噻吩，其合成路线为：噻吩→2-噻吩甲酸苯酯→2-硝基乙酰噻吩；

1）2-噻吩甲酸苯酯的制备

将固体光气溶于二氯甲烷中，冷却至-20℃，然后滴加三乙胺，加毕，再加入三氯化铝，搅拌形成浆状物，此温度下将由噻吩和二氯甲烷组成的溶液滴入反应液中；加毕，在0℃下搅拌0.5h，在此温度下加入三乙胺，滴加由苯酚和二氯甲烷组成的溶液；加毕，在室温下反应2h，有机层依次用2N的盐酸溶液、饱和碳酸钠溶液、氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩、提纯得2-噻吩甲酸苯酯；

其所述方法采用的反应原料噻吩:固体光气:苯酚摩尔比=1: (0.35-0.45):(1.1-1.3)；

2）2-硝基乙酰噻吩的制备

将NaH悬浮在N,N-二甲基甲酰胺中，加入硝基甲烷，室温下搅拌2.5h，冷却至0℃，缓慢滴加由2-噻吩甲酸苯酯和 N,N-二甲基甲酰胺组成的溶液；滴毕，0℃搅拌过夜，室温下搅拌1h，倒入冰和浓盐酸组成的溶液中，水层由醋酸乙酯萃取，合并有机相，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥、过滤、精制得2-硝基乙酰噻吩；

其所述方法采用的反应原料2-噻吩甲酸苯酯:硝基甲烷摩尔比=1:(1-1.2）。

2.根据权利要求1所述的方法，其所述方法是合成2-噻吩甲酸苯酯所用的原料进一步的摩尔比为：噻吩:固体光气:苯酚= 1:0.4:1.2。

3.根据权利要求1所述的方法，其所述方法是合成2-硝基乙酰噻吩所用的原料进一步的摩尔比为：2-噻吩甲酸苯酯:硝基甲烷=1:1.1。