[发明专利]一种从三叶蜜茱萸中制备3,3’,4’,5,7-五甲氧基黄酮的方法无效
| 申请号： | 201210117547.0 | 申请日： | 2012-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN102659737A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;郭琴 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/30 | 分类号： | C07D311/30;C07D311/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三叶蜜 茱萸 制备 五甲氧基 黄酮 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种从三叶蜜茱萸中制备3,3’,4’,5,7-五甲氧基黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：取三叶蜜茱萸叶烘干粉碎，用石油醚脱脂，将脱脂药材用60-80%乙醇温浸12-48小时，提取1-3次，过滤，合并滤液，浓缩得浸膏，按比例加入丙酮和硫酸铵双水相系统混匀，分为上、下两相，取出富含三叶蜜茱萸黄酮的丙酮相，加水、乙酸乙酯和无机盐反萃取，将乙酸乙酯相减压浓缩，进行硅胶柱层析，二氯甲烷-丙酮重结晶得到3,3’,4’,5,7-五甲氧基黄酮。
2.如权利要求1所述的一种从三叶蜜茱萸中制备3,3’,4’,5,7-五甲氧基黄酮的方法，其特征在于所述丙酮和硫酸铵双水相系统中，丙酮加入量为浸膏体积量的12-25%（V/V），硫酸铵加入量为液体总体积量的15-20%（W/V）。
3.如权利要求1所述的一种从三叶蜜茱萸中制备3,3’,4’,5,7-五甲氧基黄酮的方法，其特征在于所述反萃取中，所述无机盐为硫酸铵、磷酸氢二钾、磷酸钾中的一种或多种复合，分相温度为20-30℃，静置时间为3-6小时。
4.如权利要求1所述的一种从三叶蜜茱萸中制备3,3’,4’,5,7-五甲氧基黄酮的方法，其特征在于所述硅胶柱为短粗柱，采用乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，体积比为5:1-1:3，收集洗脱液，浓缩、干燥得粗晶。
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