[发明专利]一种常压湿法制备泡花碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种泡花碱的制备方法，更具体地说，涉及一种常压下湿法制备泡花碱的方法，属于普通常压生产设备下生产化工产品的方法。

背景技术

泡花碱，化学名称硅酸钠，是一种可溶性硅酸盐，由一种内含不同比例的碱金属和二氧化硅的系统所组成。泡花碱作为化工基本原料，用途非常广泛，市场潜力大，且效益可观。现有技术公开的泡花碱的生产方法有干法与湿法两种，干法工艺以纯碱、石英砂为原料在高温下进行熔融，熔料经水萃后再溶于水中，即可制得各种模数的产品(从碱性到中性)，这是当今国内外泡花碱的主要生产方法；湿法工艺是以液体烧碱、石英砂为原料在反应釜中升温加压反应直接制得低模数产品。这两种工艺在国内均已采用，且都有各自的优点及不足之处。湿法工艺的不足之处是，需要高温高压的反应条件，对反应设备要求较高，投资较大，从而限制了产量。而且不能生产高模数的泡花碱品种，石英砂的单程转化率仅为70％左右，然后可以通过废砂回收使石英砂总利用率提高至约80％，但仍显得较低，要增添过滤工序，有约占石英砂总投料量的20-30％的废渣产生等。这些有待改进的不足之处恰好正是干法工艺的长处，因此湿法工艺的改进在很大程度上有赖于这些方面的改进和提高。

发明内容

本发明的目的在于针对目前湿法制备泡花碱需要在高温高压下进行、对反应条件要求较高，生产工艺较复杂的问题，提供一种常压湿法制备泡花碱的方法，不需要高压反应釜等高压容器，也不需要加入其他添加剂，在常压条件下即可制备合格泡花碱。

本发明的构思是这样的：在常压下使烧碱与石英砂进行机械活化反应，机械活化过程是由粒外层向内层逐步推进的，存在一个未活化的芯层，与未活化物料具有相同的浸出特性，在浸出过程中，活化层迅速反应，活化试样的浸出率迅速提高；但随着反应的继续，优势逐渐下降，未活化与活化试样浸出率差距减小。这主要是因为活化试样后期的反应实质上是未活化试样的浸出。本发明是充分利用机械活化原理实现的。

具体的，本发明的一种常压湿法制备泡花碱的方法，包括以下步骤：

(1)将烧碱稀释成质量分数10％～20％水溶液，然后用含有机械球磨的搅拌器进行搅拌，控制搅拌速度在200～400r/min；

(2)保持搅拌速度，将烧碱溶液加热至70～80℃，将粒度小于50目的石英砂加入到烧碱溶液中，加入物质的量之比，烧碱∶石英砂＝(1∶25)～(1∶35)；

(3)将石英砂加完后，在温度70～80℃、200～400r/min的搅拌速度条件下保持反应8～10小时；

(4)反应结束后，将反应液温度升至80～90℃，过滤，并浓缩，得到最终产品。

本发明取得的有益效果如下：本发明中机械活化起到关键作用，石英砂经机械活化后粒度变小，比表而积增大，反应面增加，从而提高了反应活性。本发明所使用的设备简单，生产能耗小，产品质量好，生产过程易于控制，提高了产量。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明。

实施例1

(1)将500ml质量分数分别为10％、15％、20％的烧碱溶液加入到三个钢制容器中，同时进行机械球磨搅拌，控制搅拌速度在300r/min；

(2)用水浴锅将溶液温度调节为75℃，按照烧碱与石英砂物质的量比例为1∶3的关系将小于50目的石英砂加入到烧碱溶液中，同时控制搅拌速度为300r/min；

(3)将石英砂加完后，保持温度和搅拌转速不变，反应进行9小时，停止反应；

(4)将反应液温度升至85℃，再用抽滤机过滤，过滤后加热浓缩，得到三组产品。

其他条件保持上述合适条件，得到的反应产物质量对比如表1：

表1

上表可以看出：在其他条件为合适条件的情况下，烧碱溶液质量分数15％，为优选条件。

实施例2

分别在普通搅拌条件下、机械球磨搅拌条件下、反应釜高压反应条件下，其他条件为合适条件的情况下，得到的反应产物质量对比如表2：

表2

上表可以看出：在常压普通搅拌条件下不能得到合格产品，在机械球磨搅拌下才会得到合格的泡花碱产品。

实施例3

将其他条件控制合适，石英砂粒度分别为100目、50目、10目，与15％的烧碱进行反应，得到的反应产物质量对比如表3：表3

上表可以看出：石英砂粒度要选择在小于50目，才会得到合格的泡花碱产品。

实施例4