[发明专利]一种酰胺类沥青乳化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及阳离子沥青乳化剂的合成方法，特别是一种酰胺类多乙烯多胺阳离子沥青乳化剂。 

背景技术

乳化沥青始于20世纪初，最早被用于喷洒以减少灰尘，20年代在道路中普遍使用。20世纪30年代至50年代中期，乳化沥青的使用数量在缓慢但稳定地增长。从1953年起，沥青粘结料的使用量迅速增加，乳化沥青的使用数量也在稳定地上升。从20世纪初对乳化沥青开始研究，到如今商品化的乳化沥青广泛应用，至今已有70余年的历史。 

在前40余年的发展过程中，主要发展的是阴离子乳化沥青，而近30年来，阳离子乳化沥青发展速度很快。由于阳离子乳化沥青中的沥青微粒上带有阳离子电子电荷，当与矿料表面接触时，由于异性相吸的作用，使沥青微粒很快地吸附在矿料的表面。所以目前有关阳离子沥青乳化剂报到有很多，如：美国专利USP4338136公开了利用C₁₂-₁₈长链脂肪酸同二乙烯基三胺在一定的反应条件下制备咪唑啉沥青乳化剂，该方法需要在高温下反应，且得到的副产物较多。唐燕辉，沥青乳化剂乳化效果[J]，华东化工学院学报，1993：6，报道了将二亚乙基三胺与油酸在160～180℃下缩合，缩合产物在190～240℃条件下环化，得到胺基乙基氢化咪唑啉；该方法需要在较高温度下进行，对设备的要求较高。USP5019168、USP4990591公开了利用十二烷基酚同胺乙基哌嗪反应合成一系列沥青乳化剂，但专利中所述的反应原料不易得到，开发这类沥青乳化剂的成本较高。中国专利CN1096714利用炼厂副产物环烷酸与氨基多胺反应，制的沥青乳化剂，得到的沥青乳化剂成分较复杂，乳化能力不理想。 

发明内容

本发明的目的是提供一种酰胺类沥青乳化剂的制备方法，其合成工艺简单、反应温度更低、原料易得、反应条件温和、对设备的要求较低、产率较高、易于 实现工业化。 

本发明所述的这种酰胺类沥青乳化剂的制备方法，包括：将携水剂、金属离子化合物、羧酸和多乙烯多胺混合均匀构成反应体系，在80℃～100℃回流反应，然后减压蒸馏去除携水剂，制得酰胺类沥青乳化剂；其中，金属离子化合物为催化剂，羧酸和多乙烯多胺的摩尔比为1∶10～10∶1 

所述回流反应的反应时间为0.5小时～5小时。 

所述的金属离子化合物为选自FeCl₂、CuSO₄、MnO₂、ZnSO₄、ZnCl₂、KBr的任意一种。 

本发明使用少量金属离子化合物作为催化剂，催化剂用量的多少不影响本发明的最终产物的生成。 

所述的羧酸为结构式I所示结构的化合物： 

式I中，R代表C原子数为8-25的烷基。 

所述的多乙烯多胺为结构式II所示结构的化合物： 

NH₂(CH₂CH₂NH)nH    II 

式II中，n为1、2、3、4、5或6。 

所述的结构式I所示的结构的化合物和所述的结构式II所示结构的化合物反应生成结构式III所示结构的酰胺衍生物，具体反应式如下： 

式III中R与式I中的R具有相同的含义，式III中n与式II中的n具有相同的含义。 

本发明携水剂又叫带水剂，可以有效地将反应所生成的水带出反应体系，破坏化学平衡从而使反应向生成缩合产物的方向移动，从而达到提高产率的目的。携水剂为正己烷、环己烷、甲苯、正庚烷或正辛烷中的任意一种，其用量为两种反应底物的体积和的三分之一及以上，在作为携水剂使用的同时，也有作为反应底物溶剂的作用。 

本发明所述酰胺型沥青乳化剂的制备方法，工艺简单、反应条件温和、产率较高，易于实现工业化，且本发明所述的制备方法所得的沥青乳化剂的乳化性能 较好，粒径较小、储存稳定性高、制备的乳液各项性能均满足交通部制定的阳离子乳化沥青标准和拌合性能的技术指标，可有效提高乳化沥青的稳定性和路用性。 

具体实施方式

以下实施例中，经柱分离计算产率。 

柱分离产物的条件为： 

采用中等型号的硅胶色谱柱，填充剂为200-400目的硅胶20～25厘米，流动相为甲醇/乙酸乙酯＝5/1～1/4，；Rf＝0.1～0.4。