[发明专利]瓜蒌薤白颗粒的制备方法及检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药方剂的制备及检测方法，特别属于瓜蒌薤白颗粒的制备方法及检测方法。

背景技术

中药在预防和治疗心血管疾病中的作用日益突出。瓜蒌薤白白酒汤，由瓜蒌、薤白和白酒3味中药组成，其原始组方为：栝蒌实一枚(捣)薤白半斤白酒七升，出自汉代名医张仲景所著的《金匮要略》，是我国中医用于治疗胸痹症的代表方剂，也是近年来用于治疗心血管疾病的基本方剂之一，疗效确切，是一个很有价值的古方，但由于汤剂剂型原因，致使瓜蒌薤白的生物利用度较低，活性成分的稳定性不易控制；瓜蒌薤白汤室温放置7天，其总生物碱和总皂苷的含量均明显降低；

对于瓜蒌薤白白酒汤未见有关检测方法报道，仅在原著中有如下叙述：右三味，同煮，取二升，分温再服。在中国实验方剂学杂志，2010，16(15)：61-62，65.报道了瓜蒌薤白颗粒的质量标准研究一文，其为控制瓜蒌薤白颗粒制剂质量，选用薤白皂苷中的代表成分-薤白皂苷B作为含量测定的指标成分，已期为蒌薤白颗粒中薤白皂苷B的含量测定建立一种稳定性好、分离效率高的分析方法。由于中药复方是一个复杂的用药体系，特别是根据中医药整体观的思想，中药的药效是通过多种成分作用于机体的多个靶点而实现的，即使同时以几个成分作为质量控制的指标成分，仍不足以全面客观地评价中药的质量，更何况采用单一成分，因此采用薤白皂苷B无法准确全面评价瓜蒌薤白颗粒的质量。而中药指纹图谱作为天然药物的质量控制方法目前在国内外已被广泛接受。美国药典、英国药典、印度药典及WHO草药评价指南均收载了指纹图谱。ChP2010对一些品种采用了HPLC色谱指纹图谱技术，以控制产品质量，因此有必要采用指纹图谱技术对瓜蒌薤白颗粒进行质量控制。

发明内容

本发明所要解决的第1个技术问题是提供一种生物利用度高，活性成分稳定性的瓜蒌薤白颗粒的制备方法；

本发明所要解决的第2个技术问题上述瓜蒌薤白颗粒的检测方法；

本发明解决技术问题的技术方案为：瓜蒌薤白颗粒的制备方法，包括以下步骤：

a、提取物制备步骤

取瓜蒌、薤白药材，加6～12倍水或体积浓度50％-80％的乙醇于98-100℃煎煮或回流提取1～3小时，共提取2～3次，滤过，滤液浓缩成密度为1.05-1.25的稠膏，得到瓜蒌薤白提取物；

b、颗粒制备步骤

取瓜蒌薤白提取物1份，加药学上可接受的辅料1～4份进行混合，直接制成软材，再制成颗粒，干燥，整粒，包装，得瓜蒌薤白颗粒。

所述的a、提取物制备步骤也可以为以下步骤：

取瓜蒌、薤白药材适量，以体积浓度为75％-80％的乙醇溶液浸泡1h，超声处理45min，过滤，滤液浓缩至稠膏，备用；

残渣以65％-75％的乙醇溶液浸泡1h，超声处理45min，过滤，滤液浓缩至稠膏，备用；

残渣再55％-65％的乙醇溶液浸泡1h，超声处理45min，过滤，滤液浓缩至稠膏，合并三次稠膏液，备用。

所述药学上可接受的辅料为可溶性淀粉、淀粉、乳糖、蔗糖和糊精一种或两种以上组合。

所述的瓜蒌薤白颗粒规格范围为：每1～5克配方颗粒相当于瓜蒌薤白药材10～45克，可根据临床医生处方量的需求，用加入不同辅料来控制调节瓜蒌薤白配方颗粒的不同规格，优选范围为每5克相当于瓜蒌薤白生药材25克。

本发明的检测方法为指纹图谱法。

对照品溶液的制备

精密称取经五氧化二磷减压干燥12h的腺苷、槲皮素对照品适量，分别加15％甲醇制得含腺苷、槲皮素约100mg·L-1的对照品溶液。

供试品溶液的制备

取瓜蒌薤白颗粒2g及其组方药味瓜蒌、薤白各1g，用200mL的60％乙醇浸泡30min后，回流提取1h，过滤，滤渣加150mL的60％乙醇回流45min，合并二次回流提取液。用旋转蒸发仪减压回收溶剂得浸膏。浸膏用少量水溶解后，备用。

将水溶解后的溶液装入分液漏斗中，加入等量的乙酸乙酸萃取三次，取乙酸乙酯层，回收乙酸乙酯，残渣用20mL乙腈溶解，得乙酸乙酯提取层供试品溶液，0.45μm微孔滤膜过滤，备用。

取水层，再用等量的水饱和正丁醇溶液萃取三次，取正丁醇层，0.45μm微孔滤膜过滤，备用。

色谱条件