[发明专利]瓜蒌薤白颗粒的制备方法及检测方法

权利要求书

1.瓜蒌薤白颗粒的制备方法，包括以下步骤：

a、提取物制备步骤

取瓜蒌、薤白药材，加6～12倍水或体积浓度50％-80％的乙醇于98-100℃煎煮或回流提取1～3小时，共提取2～3次，滤过，滤液浓缩成密度为1.05～1.25的稠膏，得到瓜蒌薤白提取物；

b、颗粒制备步骤

取瓜蒌薤白提取物1份，加药学上可接受的辅料1～4份进行混合，直接制成软材，再制成颗粒，干燥，整粒，包装，得瓜蒌薤白颗粒。

2.根据权利要求1所述的瓜蒌薤白颗粒的制备方法，其特征在于：所述的a、提取物制备步骤也可以为以下步骤：

取瓜蒌、薤白药材适量，以体积浓度为75％-80％的乙醇溶液浸泡1h，超声处理45min，过滤，滤液浓缩至稠膏，备用；

残渣以65％-75％的乙醇溶液浸泡1h，超声处理45min，过滤，滤液浓缩至稠膏，备用；

残渣再55％-65％的乙醇溶液浸泡1h，超声处理45min，过滤，滤液浓缩至稠膏，合并三次稠膏液，备用。

3.根据权利要求1所述的瓜蒌薤白颗粒的制备方法，其特征在于：所述药学上可接受的辅料为可溶性淀粉、淀粉、乳糖、蔗糖和糊精一种或两种以上组合。

4.根据权利要求1所述的瓜蒌薤白颗粒的制备方法，其特征在于：所述的瓜蒌薤白颗粒规格范围为：每1～5克配方颗粒相当于瓜蒌薤白药材10～45克。

5.根据权利要求4所述的瓜蒌薤白颗粒的制备方法，其特征在于：所述范围为每5克相当于瓜蒌薤白生药材25克。

6.权利要求1所制的瓜蒌薤白颗粒的检测方法为指纹图谱法。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：包括以下步骤

对照品溶液的制备

精密称取经五氧化二磷减压干燥12h的腺苷、槲皮素对照品适量，分别加15％甲醇制得含腺苷、槲皮素约100mg·L^-1的对照品溶液；

供试品溶液的制备

取瓜蒌薤白颗粒2g及其组方药味瓜蒌、薤白各1g，用200mL的60％乙醇浸泡30min后，回流提取1h，过滤，滤渣加150mL的60％乙醇回流45min，合并二次回流提取液。用旋转蒸发仪减压回收溶剂得浸膏。浸膏用少量水溶解后，备用；

将水溶解后的溶液装入分液漏斗中，加入等量的乙酸乙酸萃取三次，取乙酸乙酯层，回收乙酸乙酯，残渣用20mL乙腈溶解，得乙酸乙酯提取层供试品溶液，0.45μm微孔滤膜过滤，备用；

取水层，再用等量的水饱和正丁醇溶液萃取三次，取正丁醇层，0.45μm微孔滤膜过滤，备用；

色谱条件

乙酸乙酯部位的色谱条件：色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm，5μm)，以乙腈-1％H3PO4溶液为流动相，梯度洗脱(0～5min，乙腈20％→25％；5～10min，乙腈25％→27％；10～13min，乙腈27％→28％；13～15min，乙腈28％→28％；15～20min，乙腈28％→30％；20～25min，乙腈30％→31％；25～30min，乙腈31％→33％；30～35min，乙腈33％→40％；35～40min，乙腈40％→45％；40～50min，乙腈45％→45％；)，流速：1.0mL·min^-1；柱温30℃；DAD检测器，检测波长为360nm；

正丁醇部位的色谱条件：色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm，5μm)，以乙腈-水溶液为流动相，梯度洗脱(0～5min，乙腈0％→1％；5～10min，乙腈1％→1％；10～20min，乙腈1％→2％；20～25min，乙腈2％→2％；25～35min，乙腈2％→6％；35～40min，乙腈6％→6％；40～45min，乙腈6％→10％；45～50min，乙腈10％→10％)，流速：1.0mL·min^-1；柱温30℃；DAD检测器，检测波长为260nm。