[发明专利]一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制备方法

权利要求书

1.一种以1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于在溶剂存在下，1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯与锌粉反应制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯；

所述溶剂选自：有机酸、无机酸、醇类，胺类，苯酚、烷基取代的苯酚、烷氧基取代的苯酚、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；

所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、苯甲酸、草酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、马来酸或富马酸；

所述无机酸选自盐酸和/或硫酸；

所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、甘油、环己醇或苄醇；

所述胺类选自二甲胺、乙胺、正丙胺、正丁胺、环己胺、乙二胺、二异丙胺、苯甲胺、苯胺或烷基取代苯胺。

2.按照权利要求1所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于所述有机酸选自甲酸、乙酸或草酸，所述无机酸为盐酸，所述醇类为甲醇、乙醇或乙二醇，所述胺类为乙二胺或苯甲胺。

3.按照权利要求1所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于锌粉与1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为1.5～3.5∶1，溶剂与1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为50～5∶1。

4.按照权利要求3所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于锌粉与1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为1.8～2.5∶1，溶剂与1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为20～10∶1。

5.按照权利要求1所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于反应温度为100～200℃。

6.按照权利要求1所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于锌粉在反应之前经活化预处理。

7.按照权利要求6所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于先加入溶剂和锌粉，加热到反应温度100～200℃后，再加入1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯。

8.按照权利要求7所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于先加入溶剂和5～10％的锌粉，加热到反应温度100～200℃后，再加入1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯和剩余的锌粉。

9.按照权利要求1所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于所述1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯的纯度为50～99％。

10.按照权利要求1所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于产物1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的提纯方法为加压精馏，精馏温度为30℃～120℃，精馏压力为0.2～1.0MPa。

11.按照权利要求1所述的以1，1，1，4，4，4-六氟-2，3-二氯-2-丁烯为原料制备1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯的方法，其特征在于产物1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯包括顺式-1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯和反式-1，1，1，4，4，4-六氟-2-丁烯。