[发明专利]利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法有效
申请号: | 201210105542.6 | 申请日: | 2012-04-12 |
公开(公告)号: | CN102602953A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 李增荣;李健;刘国旺;周晓军;唐发满;赵颖;马军;贾发云;李郑军;申朝贵;黎永娟;马蕊瑞;薛芳英;祁臻峰 | 申请(专利权)人: | 青海锂业有限公司 |
主分类号: | C01B35/10 | 分类号: | C01B35/10 |
代理公司: | 西宁金语专利代理事务所 63101 | 代理人: | 哈庆华 |
地址: | 810003 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 盐湖 母液 制取 硅酸盐 玻璃 行业 硼酸 方法 | ||
技术领域
本发明涉及盐化工技术领域,具体地说是涉及一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法。
背景技术
世界高硼硅酸盐玻璃产业的发展始于20世纪的美国,近一个世纪以来发展迅速,已由初期的一两个产品发展到目前的一千余个品种,成为材料工程领域的重要产业之一。上个世纪90年代以来,我国高硼硅酸盐玻璃行业也获得了快速的发展,尤其是2001年以后,我国高硼硅酸盐玻璃产业形成了以山东力诺集团为代表的行业群体。所生产的产品包括照明器材、实验室器皿、玻璃炊具、太阳能集热管、医疗器具、液晶显示屏、空心玻璃管、药用玻璃、光学仪器玻璃、太阳能电池等等。
高硼硅酸盐玻璃行业对硼酸的产品质量有着较高的要求,尤其是对产品中铁、氯化物、硫酸盐的含量要求较高,上述指标超标,不仅会影响窑炉使用寿命,还会对玻璃制品的透明度、透光率、坚牢度等造成严重影响。就现实情况看,我国高硼硅酸盐玻璃行业所采用的几乎全部为进口硼酸。据调研,我国高硼硅玻璃行业有使用国产硼酸的愿望,但可惜的是,目前国产硼酸无论在品种上,还是在质量上,还没有哪一家能满足高硼硅玻璃行业最起码的要求。品种与质量,是国产硼酸在推广应用的最大障碍。因此,能生产出自己的高硼硅酸盐玻璃行业级的硼酸是国内技术人员近年来追求的目标。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法,对提锂母液综合回收利用做出了探讨,对提高盐湖资源综合利用率有积极的意义,具有工艺简单,生产成本低,综合效益好,易于工业化生产的特点。
本发明的方法,具有以下步骤:
(1)提锂后的卤水,硼含量为2.8~3.1g/L,经盐田滩晒浓缩后,硼含量可以达到8.0~9.0g/L左右,过滤除渣后备用;
(2)取过滤后的浓缩卤水用硫酸进行酸化,酸的用量为控制在反应终点的pH值1.0~1.5左右,同时加入0.5~1%的硼酸晶种,酸化转化率可达到70%左右;
(3)酸化液中固液比可到达到2.0~2.5%,用箱式压滤机进行压滤RO水洗涤后,可得主含量为90%的粗硼酸;
(4)压滤后的母液硼含量为2.8g/L左右,对其进行萃取,单次萃取收率可达到85%;对饱和后的萃取剂进行三级反萃,反萃取率可达到90%90±2%;
(5)将反萃液加热至90℃±2℃,用加热后的反萃液热溶粗硼酸,控制到硼酸溶液刚好饱和。热溶后的硼酸溶液冷结晶6~8小时,离心分离、洗涤干燥后可得主含量大于等于99.8%,杂质含量符合高硼硅酸盐玻璃级行业的高纯硼酸。
本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法与现有技术相比较有以下有益效果:用反萃液作为溶解粗硼酸的溶剂,考虑反萃液中硼酸的含量,当反萃液与粗硼酸的比例为2.28:1时溶液刚好饱和,用反萃液溶解粗硼酸有两个优点,一是反萃液为纯净的硼酸溶液,避免了带入新杂质,二是也解决了反萃取硼酸含量低,单独处理成本高的问题。用热的反萃液溶解粗硼酸,控制溶解后的溶液硼酸刚好达到饱和。
本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法具有工艺简单,生产成本低,综合效益好,易于工业化生产的特点。对提高盐湖资源综合利用率有积极的意义。
附图说明
本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法有如下附图:
图1为本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法工艺流程图;
图2为本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法提锂母液盐田滩晒前后化学组成表;
图3为本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法萃取剂、相比和反萃取剂组成表;
图4为本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法成品硼酸化学组成表。
具体的实施方法
下面结合附图和实施例对本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法技术方案作进一步描述。
如图1-图4所示,本发明一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法包括以下步骤:
(1)盐湖提锂母液盐田滩晒压滤步骤 硼含量为2.8~3.1g/L,经盐田滩晒浓缩后,硼含量可以达到8.0~9.0g/L;
(2)硫酸酸化步骤 硫酸的用量为控制在反应终点的pH值1.0~1.5,同时加入0.5~1%的硼酸晶种,酸化转化率可达到70.5%;
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