[发明专利]利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法

权利要求书

1.一种利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）盐湖提锂母液盐田滩晒压滤步骤　硼含量为2.8～3.1g/L,经盐田滩晒浓缩后，硼含量可以达到8.0～9.0g/L；

（2）硫酸酸化步骤　硫酸的用量为控制在反应终点的pH值1.0～1.5，同时加入0.5～1%的硼酸晶种，酸化转化率可达到70.5%；

（3）压滤分离步骤　酸化液中固液比达到2.0～2.5%，用箱式压滤机进行压滤，用去离子水洗涤后可得主含量为90%的粗硼酸；

（4）压滤后的酸化析硼母液pH值为2.0±0.2，符合萃取的酸度条件，对其进行常温萃取，卤水与萃取的比例为2:1，萃取时间10分钟，萃取收率可达到85%，对饱和后的萃取剂进行三级反萃，反萃也在常温下进行，负载萃取剂与反萃剂的比例为2:1，反萃时间为8分钟，反萃取率可达到90±2%；

（5）将反萃液加热至90±2℃，用加热后的反萃液热溶酸化压滤所得粗硼酸，90℃时硼酸的溶解度为30g，热溶时要将反萃液中硼酸考虑进去，反萃液与粗硼酸的比例为2.28:1硼酸溶液刚好饱和；热溶后的硼酸溶液冷结晶6～8小时，离心分离、洗涤干燥后可得主含量大于等于99.8%，杂质含量符合高硼硅酸盐玻璃级行业的高纯硼酸。

2.根据权利要求1所述的利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法，其特征在于：所述的盐湖提锂母液滩晒步骤是将提锂母液用泵导入盐田，在日晒下水分自然蒸发，卤水中的硼和锂不断富集，滩晒至氯化镁饱和后，硼含量可以达到8.0～9.0g/L达到进入车间要求。

3.根据权利要求1所述的利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法，其特征在于：所述的压滤步骤为用箱式压滤机将滩晒浓缩后卤水过滤，除去卤水中的固体悬浮杂质和泥沙，卤水的浊度由过滤前的≥5NTU，降低到过滤后的≤0.5NTU以下，备用。

4.根据权利要求1所述的利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法，其特征在于：所述的酸化步骤加料方式为卤水和硫酸按25：1经管道混合器混合进入反应罐，进料的时间为1小时，进料结束后继续搅拌30分钟， pH值1.0～1.5，反应开始时加入6.5kg硼酸作为晶种；酸化后由于硫酸稀释放热使卤水温度上升了5℃，卤水的温度达到了30℃，物料加完后继续搅拌反应30分钟即为反应终点，单个酸化周期为1.5个小时；10月份至次年4月份卤水的温度比较低，需要对卤水进行加热，加热温度为20～25℃，5月份后天气转暖，卤水温度上升，酸化反应在室温下进行。

5.根据权利要求1所述的利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法，其特征在于，所述的冷却浓密和压滤分离步骤酸化时由于硫酸稀释放热卤水温度升高3～5℃，酸化液的最终温度接近30℃，生成的硼酸部分又返溶到溶液体系当中，有必要对酸化液进行降温，用列管换热器对酸化液进行降温，将25～30℃酸化液降温至17±2℃；此时的固液比为2.4%，进过浓密设备后，固液比达到了4.5%，对浓密后的酸化液进行压滤，得主含量为75%粗硼酸41.03kg，得压滤后的析硼母液0.9 m³，测定硼含量为2.98g/L,酸化时的酸化率为70%，但在降温、浓密和压滤工序中硼的损失率为5%。

6.根据权利要求1所述的利用盐湖提锂母液制取高硼硅酸盐玻璃行业级硼酸的方法，其特征在于，酸化液中固液比为2.0～2.5%,使用浓密设备使固液比提高到4～6%，可以增加后续压滤分离工序的处理能力。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，压滤分离步骤酸化液经过浓密后，用箱式压滤机进行压滤去离子水洗涤，压滤后的析硼母液用于萃取，萃取剂组成为体积比25%异辛醇取1.25L+25%异戊醇取1.25L +50%磺化航空煤油取2.5L,配制5L萃取剂，萃取所得粗硼酸主含量可到达90%。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的萃取、反萃取步骤酸化析硼母液与萃取剂按2︰1比例混合后，搅拌10分钟，然静置5分钟进行分离，分离后在萃取剂加入新鲜析硼母液，直至萃取剂饱和，单次萃取收率可达到85%；对饱和后的萃取剂进行三级反萃取，反萃取总收率可达到90%。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的冷结晶、分离洗涤和干燥步骤热溶后的硼酸溶液导入带夹套的冷结晶罐中，冷却降温6～8小时后，用卧式刮刀离心机进行固液分离，用去离子水进行洗涤，洗涤后进入盘式干燥器进行干燥，即得符合要求的硼酸成品。