[发明专利]一种4-异丙基苯磺酰氯的制备方法和工艺无效
申请号: | 201210097499.3 | 申请日: | 2012-04-05 |
公开(公告)号: | CN102633695A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 卢俊瑞;韩斌;卢博为;马寒峰;鲍秀荣 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学;武强县瑞岭化工有限公司 |
主分类号: | C07C309/86 | 分类号: | C07C309/86;C07C303/08 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司 12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙基 苯磺酰氯 制备 方法 工艺 | ||
1.一种4-异丙基苯磺酰氯的制备方法和工艺,其特征在于步骤如下:
1)反应釜中加入异丙苯和无机盐催化剂,搅拌下于5℃-45℃一次性缓速加入氯磺酸进行磺化反应,然后进行保温反应0.1-10小时制得磺化物料;
2)采用冰水析出法分离和提纯4-异丙基苯磺酰氯,方法是在搅拌下将上述磺化物料缓速加入冰水中,然后静置分层,收集下层有机物,即可制得目标产品4-异丙基苯磺酰氯。
2.根据权利要求1所述4-异丙基苯磺酰氯的制备方法和工艺,其特征在于:所述无机盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸镁、硫酸钙、硫酸铁、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢钙、硫酸氢铵、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铁、氯化铵、溴化钠、溴化钾、溴化镁、溴化钙和溴化铵中的一种或两种以上任意比例的混合物,无机盐与烷基苯的摩尔比为0.001-0.50∶1。
3.根据权利要求1所述4-异丙基苯磺酰氯的制备方法和工艺,其特征在于:所述氯磺酸的纯度为≥92%,氯磺酸的用量与异丙苯的摩尔比为2.5-7.5∶1。
4.根据权利要求1所述4-异丙基苯磺酰氯的制备方法和工艺,其特征在于:所述冰水析出法中冰水的用量为磺化物料质量的0.5-5.0倍。
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