[发明专利]一种制备标准氧化钽薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及计量测试量值传递技术领域，尤其是涉及一种在金属钽片上制备纳米厚度标准氧化钽薄膜的方法。

技术背景

从纳米技术发展伊始，纳米测量和表征技术就是纳米科技发展的基础和保障，而纳米计量技术在纳米测量和表征工作中起标准和传递作用。当前纳米厚度薄膜被广泛应用于信息存储、大规模集成电路、太阳能薄膜电池等应用领域，纳米薄膜的厚度往往决定这些产品的性能，对其进行精确的测量和对纳米测量仪器进行量值溯源已成为纳米计量迫切需要解决的问题。随着纳米技术以及纳米技术中微加工技术的发展，对纳米到微米尺度范围的测试精度要求越来越高。很多纳米技术的关键领域，如高密度信息存储、大规模集成电路、薄膜太阳能电池等的研究发展都离不开对纳米尺度薄膜的精确测量。新型纳米薄膜材料的发展，始终与现代高新技术相联系。尤其是随着微电子、光电子技术及纳米科技的飞速发展，所制备的纳米薄膜材料的厚度越来越薄，大规模集成电路以及利用量子尺寸效应的光电子等领域所使用的薄膜厚度大都小于100nm，其中集成电路的栅极材料以及磁性隧道结中的绝缘层等更是薄到只有几纳米，为了对所用薄膜的结构和特性有更精确的控制，对薄膜的评价和检测技术也随之变得越来越重要，也对纳米厚度薄膜测量仪器的需求快速增长，如X射线荧光测厚仪、辉光放电光谱仪、X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪等。这些仪器在对纳米厚度薄膜进行测量时，往往由于缺少纳米尺度的标准物质对仪器进行校准，无法给出精确的厚度测量值，多数情况只能对给出同类薄膜样品之间的厚度差异。为了使这些仪器给出的测量数值准确可靠，则需要采用具有纳米厚度的标准薄膜来校准仪器的测量标尺或溅射速率。

氧化钽薄膜由于性质稳定，可以长期保存，是一种理想的成膜材料。当前，制备氧化钽薄膜的方法主要有物理气相沉积方法、热蒸发方法等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、膜层厚度均匀、性质稳定、易于精确控制、且能长时间保存的制备标准氧化钽薄膜的方法。本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种制备标准氧化钽薄膜的方法，其特征是它包括如下步骤：a、对金属钽片进行表面处理，b、将金属钽片作为阳极、贵金属丝作为阴极，在阳极、阴极上施加1～60V的电压置入电解液中进行阳极氧化反应0.1～12小时，c、取出并清洗金属钽片，d、放入烘箱干燥。本发明所要解决的技术问题还可进一步通过如下技术方案加以解决：表面处理为用抛光液对厚度为100～500μm、表面积为500～1000mm²的金属钽片进行化学抛光；电解液为浓度0.01～0.5 mol/L的柠檬酸、草酸或硝酸贵金属丝为铂丝、金丝或铑丝；阳极、阴极相距40～100mm；清洗金属钽片为用去离子水清洗金属钽片；干燥温度为60～120℃，干燥时间为1～6小时；抛光液的组分由浓硫酸、硝酸和氢氟酸组成，其体积比为10～20︰4～8︰2～6。在本发明中，将金属钽片作为阳极，贵金属丝作为阴极置入电解液中，通过控制电压、阳极氧化反应的时间、电解液浓度以及两电极之间距离参数来获得具有一定厚度且厚度均匀的标准纳米薄膜，贵金属丝可由贵金属片替代，应当视为贵金属丝的等同技术特征。电压和电解液浓度越大，所得薄膜厚度越厚；反应时间和两电极之间距离则会影响薄膜的厚度和均匀程度。通过调节上述参数，选择合适的参数组合，可以制备目标所需厚度的纳米氧化钽标准薄膜。金属钽片阳极氧化的原理相当于水的电解原理。当电流通过时, 将发生以下的反应：在阴极上， 按下列反应放出H2：2H+ +2e → H2；在阳极上，4OH– 4e → 2H2O + O2，析出氧气，作为阳极的钽片被其上析出的氧所氧化，形成无水氧化钽薄膜。本发明所涉物质（材料、组分）均可在中国国内市场购得。本发明由于采用上述技术方案，提供了一套覆盖纳米尺寸范围、具有标准厚度的氧化钽纳米薄膜，可以利用这些薄膜校准X射线荧光测厚仪、辉光放电光谱仪、X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪等测厚仪器的厚度测量标尺或溅射速率，解决了这类仪器在纳米尺度薄膜测量的量值溯源问题。利用校准后的这类仪器进行纳米薄膜厚度测量，改善了当前国内纳米薄膜计量和表征缺少标准物质的现状，有效地保证纳米计量表征的量值传递，极大地方便了这类仪器表征纳米厚度薄膜的精确测量，获得更为精确的薄膜厚度测量结果。

具体实施方式