[发明专利]一种一步制备2-甲基喹啉的方法有效

专利信息
申请号: 201210092006.7 申请日: 2012-03-30
公开(公告)号: CN102898366A 公开(公告)日: 2013-01-30
发明(设计)人: 严新焕;顾辉子 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07D215/06 分类号: C07D215/06
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 一步 制备 甲基 喹啉 方法
【权利要求书】:

1.一种一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述方法是以硝基苯和乙醇水溶液为起始原料,以PtSn/γ-Al2O3为催化剂,反应制得2-甲基喹啉;所述的催化剂PtSn/γ-Al2O3,Pt的担载量为0.07-3.06%,Sn的担载量为1.21~12.1%。

2.如权利要求1所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的催化剂PtSn/γ-Al2O3中Pt的担载量为2%。

3.如权利要求2所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于Sn的担载量为2.42%。

4.如权利要求1所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于所述的催化剂PtSn/γ-Al2O3催化剂按如下方法制备:

①将γ-Al2O3置于450-500℃下煅烧2-4小时,获得载体;将载体加入Sn含量为3.63-36.3mg/ml的SnCl2·2H2O水溶液中,所述SnCl2·2H2O水溶液体积用量以载体质量计为3.3ml/g,磁力搅拌1-3小时,浸渍过夜,然后在50-65℃的水浴中搅拌蒸干,于300-350℃下煅烧2-4小时,得到Sn/γ-Al2O3

②将前驱体Pt2(dba)3加入碳酸丙二醇酯中,所述碳酸丙二醇酯的体积用量以前驱体Pt2(dba)3质量计为700~1450ml/g,在反应釜中于1400-1600rad/min、1.0-4.0MPa、室温的条件下反应1-3小时,获得反应液即为Pt纳米颗粒溶液;

③将步骤①制得的Sn/γ-Al2O3与步骤②获得的Pt纳米颗粒溶液混合,所述Pt纳米颗粒溶液的体积用量以Sn/γ-Al2O3质量计为30-60ml/g,搅拌过夜,过滤,滤饼用丙酮清洗后干燥,获得PtSn/γ-Al2O3催化剂。

5.如权利要求2所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于所述的催化剂PtSn/γ-Al2O3催化剂按如下方法制备:

①将γ-Al2O3置于500℃下煅烧3小时,获得载体;将载体加入Sn含量为3.63-36.3mg/ml的SnCl2·2H2O水溶液中,所述SnCl2·2H2O水溶液体积用量以载体质量计为3.3ml/g,磁力搅拌2小时,浸渍过夜,然后在60℃的水浴中搅拌蒸干,于300-350℃下煅烧3小时,得到Sn/γ-Al2O3

②将前驱体Pt2(dba)3加入碳酸丙二醇酯中,所述碳酸丙二醇酯的体积用量以前驱体Pt2(dba)3质量计为714ml/g,在反应釜中于1500rad/min、4.0MPa、室温的条件下反应2小时,获得反应液即为Pt纳米颗粒溶液;

③将步骤①制得的Sn/γ-Al2O3与步骤②获得的Pt纳米颗粒溶液混合,所述Pt纳米颗粒溶液的体积用量以Sn/γ-Al2O3的载体质量计为40ml/g,搅拌过夜,过滤,滤饼用丙酮清洗后干燥,获得PtSn/γ-Al2O3催化剂。

6.如权利要求1~5之一所述的一步制备2-甲基喹啉的方法,其特征在于:所述的反应是在固定床反应器中进行,催化剂置于固定床反应器中,起始原料由高压输液泵输入固定床反应器。

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