[发明专利]赛隆陶瓷粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于工程陶瓷技术领域，尤其是一种赛隆陶瓷粉体及其制备方法。

背景技术

赛隆陶瓷粉体（赛隆粉体）作为一种高性能陶瓷粉体，具有优越的常温和高温力学性能、热学性能和化学稳定性等，广泛应用于耐火材料行业、有色金属冶炼行业和耐磨材料等方面。

目前，合成赛隆粉体主要有金属还原和碳热还原法两种工艺，金属还原法多采用氮化硅、氮化铝、氧化铝或硅粉、铝粉等高纯原料，昂贵的生产成本使其难以大规模生产；碳热还原氮化法是利用天然硅铝类非金属矿为原料制备了赛隆材料，为廉价赛隆材料的生产提供了一条新的技术途径。但该方法原料虽然较为廉价，但其为传统不可再生的矿产资源，非可持续发展的有效途径。同时，上述两种生产工艺均需要较高的反应温度和压力，操作技术要求严格，条件比较苛刻，难以大规模生产，不能满足市场需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种以粉煤灰为主要原料，温度、压力要求较低的赛隆陶瓷粉体及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明由下述主料和配料制备而成：

主料：粉煤灰20～50wt%，硅粉20～50wt%，铝粉17～35wt%；

配料：主料总重0.1～3%的氯化铵。

本发明所述主料和配料的粒度均为-325目。

本发明的制备方法采用下述工艺步骤：

（1）将粉煤灰、硅粉、铝粉和氯化铵按配比混合后，在振动球磨机中活化；

（2）活化后的反应料松装于内部铺满碳毡的料舟中，在反应料的前端加入点火料；

（3）将装有反应料的容器置于低压容器中；抽真空、通入低压氮气，控制氮气压力为常压至0.1MPa；

（4）点火引燃点火料，实现低压自蔓延合成；

（5）将合成的产品冷却后，用研磨机制成粉末即得赛隆陶瓷粉体。

本发明方法所述步骤（1）中，反应料活化时间为15～60min。

本发明方法所述步骤（2）中，料舟容器尺寸为50mm×10mm×20mm～1000mm×100mm×200mm。

本发明方法所述步骤（2）中的点火料为钛粉，其用量为15～50g。

本发明方法所述步骤（3）中，抽真空至真空度为0.08～0.1MPa。

本发明方法所述步骤（4）中，合成时间为0.5～8h。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

1、目前，合成赛隆陶瓷粉多采用氮化硅、硅粉、铝粉等高纯原料，昂贵的生产成本限制了其推广应用。本发明以粉煤灰为原料合成赛隆陶瓷粉体，大大降低了原料成本。

2、传统赛隆粉体的合成工艺的氮气压力底限是3MPa，有时甚至高达几十兆帕，不仅设备投资高，且生产安全性较低。本发明反应压力为常压至0.1MPa，无需特殊设备，有效的降低了设备成本，且操作安全，同时压力的降低更易于其工业化的实现。

3、传统赛隆粉体的合成工艺均在高温条件下进行（金属还原在1800℃左右，碳热还原需要在1300℃以上），本发明无需加热，电点火引燃点火料后，即可自蔓延合成赛隆，与传统工艺相比，反应周期明显缩短，能耗显著降低。

4、本发明采用机械活化减小粉料粒度，细化晶粒，提高反应活性，同时加入价格便宜的反应助剂，大幅降低反应所用氮气压力。

5、本发明所得的赛隆粉体中塞隆含量达90wt%以上，Si含量3～5wt%，Al₂O₃含量3～5wt%。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：本赛隆陶瓷粉体采用下述原料配比及其制备方法。

原料配比：粉煤灰20wt％、硅粉50wt％、铝粉30wt％，以及粉煤灰、硅粉和铝粉总重3%的氯化铵；各原料均能过325目筛。

制备方法：将上述配比的粉煤灰、硅粉、铝粉和氯化铵烘干，然后在振动球磨机中活化30min；活化后的反应料松装于长500mm×50mm×80mm的铺满碳毡的料舟中，并在反应料的前端加入50g钛粉；将盛有反应料的容器置于低压容器中，抽真空达到0.09MPa，然后通入流动氮气，控制压力在常压，经电点火引燃钛粉，实现低压自蔓延合成4h，反应结束后自然冷却，经研磨机研磨得到赛隆陶瓷粉体。经检测，所得到的赛隆陶瓷粉体中塞隆含量为92wt%；Si含量为4.3wt%；Al₂O₃含量为3.5wt%。

实施例2：本赛隆陶瓷粉体采用下述原料配比及其制备方法。