[发明专利]一种均苯三甲酸及其杂质含量的高效液相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种均苯三甲酸及其杂质含量的高效液相色谱分析方法，其技术领域属于石油化工的定量分析方法。

背景技术

均苯三甲酸即1，3，5-苯三甲酸，是一种附加值很高的精细化工产品，对塑料、人造纤维、水溶性烷基树脂、增塑剂等生产具有重要意义，并被应用于制造高分子分离膜、医药中间体等高尖端新领域。在稀土金属离子的分离提纯、抗癌药物、植物生长调节剂、杀菌剂、防腐剂和气相色谱柱固定等领域也有应用。

均苯三甲酸由均三甲苯与空气液相催化氧化制得，公认的反应步骤为：

产物中除了含有均苯三甲酸外，还含有多种杂质，其中主要杂质5-甲基间苯二甲酸含量的高低直接决定了均苯三甲酸产品的质量，且均苯三甲酸含量的高低对于产品价格的影响较大。因此对于均苯三甲酸及其主要杂质5-甲基间苯二甲酸含量的监控十分重要。该分析方法可以应用到均三甲苯氧化合成均苯三甲酸的生产过程的中间体跟踪检测和产品的质量控制，为均三甲苯氧化合成均苯三甲酸的工艺条件的优化提供了依据。目前未见均苯三甲酸及其杂质含量的高效液相色谱分析专利报道。

发明内容

本发明目的是，提出一种均苯三甲酸及其杂质的高效液相色谱分析方法，具有分析结果准确、分析速度快速、样品处理简单的优点。

本发明技术方案是，一种均苯三甲酸及其杂质的高效液相色谱分析方法，通过以下步骤来实现：

1)标准溶液的配制

分别称取100mg的均苯三甲酸和5-甲基间苯二甲酸，置于50mL容量瓶中，用有机溶剂溶解后定容；过滤后待测。

2)试样溶液的配制

称取100mg的样品溶液与50mL容量瓶中，用有机溶剂溶解后定容；过滤后待测。

3)测定

将步骤2)的待测样品使用非极性的高效液相色谱柱，用有机改性剂乙腈和水的混合液作流动相(60％H₂O/40％CH₃CN体积比)；流速：1mL/min；在柱温30℃、进样量1-4μl、波长254nm的色谱条件下，采用紫外检测器对均苯三甲酸及其杂质进行高效液相色谱分析。

所述的有机溶剂是HPLC级二甲亚砜溶剂。

所述的高效液相色谱柱是4.6×250mm 5μm C18柱。

所述的紫外检测器是岛津SPD-10Avp紫外检测器，波长200-400nm。

所述的均苯三甲酸在色谱上的保留时间为3.35min，5-甲基间苯二甲酸的保留时间是4.60min。

本发明的有益效果：该分析方法可以应用到均三甲苯氧化合成均苯三甲酸的生产过程的中间体跟踪检测和产品的质量控制，为均三甲苯氧化合成均苯三甲酸的工艺条件的优化提供了依据。本发明方法具有分析结果准确、分析速度快速、样品处理简单的优点。

附图说明

图1为均苯三甲酸标准图；

图2为5-甲基间苯二甲酸标准品分析谱图；

图3为均苯三甲酸样品分析谱图；

图4为均苯三甲酸另一试样的分析谱图。

具体实施方式

下面通过实施列对本发明作进一步说明

主要实验仪器及色谱条件：

岛津LC-10Avp型高效液相色谱仪，岛津SPD-10Avp紫外检测器，工作站CLASS-LC10Avp记录色谱并计算。

色谱柱SHIMADZU C18，250×4.6mm；流动相60％H₂O/40％CH3CN；流速：1ml/min；

柱温：30℃，波长254nm。

主要试剂：

均苯三甲酸：色谱纯

5-甲基间苯二甲酸：色谱纯

乙腈：HPLC级

二甲亚砜：HPLC级

水：高纯水

实施例1：分析条件的选择

1.1流动相的选择

流动相的组成对谱峰的分离起决定作用，可以大大改善分离度。本方法采用高纯水与乙腈按一定体积比例混合作为流动相，分析标样和样品。实验表明乙腈在20％-40％间，分离度好，分析时间长，大于40％，分离度差，峰与峰分离不好，且无法分离。实验结果表明水/乙腈为60％/40％时，为最佳条件。

1.2样品波长的选择

选用岛津紫外检测器对均苯三甲酸和5-甲基间苯二甲酸进行测定，在240nm，254nm，280nm，进行测定，应顾及到主要物质均苯三甲酸的定量分析，故选用254nm作为最佳分析波长。