[发明专利]一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于微晶纤维素的制备领域，特别涉及一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法。

背景技术

生产的微晶纤维素种类繁多，性质不一，所采用的工艺条件和设备选型也不尽相同。但是，其主要制造原理和基本工艺路线还是一致的，即采用酸水解、洗涤、干燥、粉碎等化工过程制造微晶纤维素。

目前工业化生产的方法主要有化学法、机械法，此外还有微生物发酵法即酶解法正在研制发展过程中。这些生产工艺具有很大的缺点：利用棉和木材为原料，导致资源缺失；同时制备微晶纤维素时产品单一，成本高，为不断改善微晶纤维素的性能，降低生产成本，迎合环境友好型的理念，人们在不断探索通过更廉价的原料和更环保的方法来制备微晶纤维素。

加拿大一枝黄花(Solidago decurrens)多年生草本，茎直立，通常细弱，单生或少数簇生，不分枝或中部以上有分枝；喜生长于凉爽湿润的气候，耐寒，宜栽种于肥沃疏松富含腐殖质排水良好的砂质土壤中。原产于北美的菊科多年生草本植物，江苏、浙江、安徽、江西、四川、贵州、湖南、湖北、广东、广西、云南及陕西南部、台湾等地广为分布，现成为威胁极大地外来入侵物种之一。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，该制备方法简单，资源回收利用率高，污染小，同时也是治理加拿大一枝黄花的有效手段，可以解决实际的生态环境问题。

本发明的一种纳米级加拿大一支黄花微晶纤维素的制备方法，包括：

(1)将加拿大一枝黄花的茎秆粉碎后，置于反应容器中，加入质量分数为88％的甲酸和质量分数为36-38％的盐酸，搅拌，在85℃下反应2.5h；然后抽滤，得固体；

(2)在上述固体中加入适量氢氧化钠溶液，得悬浮液，所述悬浮液的pH值为10-12，然后加入过氧化氢溶液，在80℃反应1h；反应结束后将得到的浆料抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性，将得到的固体烘干，得到α-纤维素；

(3)取上述α-纤维素于反应容器中，加入质量浓度为10％的硫酸，在100℃搅拌反应120min，冷却后抽滤，最后将得到的固体洗涤、干燥、研磨，即得微晶纤维素。

步骤(1)中所述的加拿大一枝黄花的茎秆、质量分数为88％的甲酸和质量分数为36-38％的盐酸的5g∶60mL∶1.5mL。

步骤(1)中所述的搅拌的转速为300r/min。

步骤(1)中所述的反应为在85℃反应2.5h。

步骤(1)中所述的抽滤过程中用88％的甲酸洗涤后再抽滤，收集的滤液进行减压蒸馏回收甲酸和盐酸混合液(可重复使用)，其用量与加拿大一枝黄花的茎秆的比例为约30-50mL∶5g。

步骤(2)中所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为17.5％。

步骤(2)中所述的过氧化氢溶液的质量分数为9％，其用量与加拿大一枝黄花的茎秆的比例为100mL∶5g。

步骤(3)中所述的搅拌的转速为3r/min。

步骤(3)中所述的α-纤维素与质量浓度为10％的硫酸或质量浓度为6％的盐酸的比例为3-4g∶100mL。

有益效果：

(1)本发明采用甲酸/盐酸预处理工艺，先提取α-纤维素，再制备微晶纤维素，整个工艺符合生物炼制观念，甲酸/盐酸可以回收再利用，并且可以得到有用的副产物，如木质素和糖溶液，漂白时使用的是双氧水，因此，整个过程对环境无污染；

(2)采用拿大一枝黄花这样的生物入侵植物作为原料，既可以产生经济效益，同时也是治理加拿大一枝黄花的有效手段，可以解决实际的生态环境问题。

附图说明

图1是本发明制备微晶纤维素的工艺流程图；

图2是85℃下，反应时间对剩余固体和木质素质量的影响曲线。

图3是反应时间为2.5小时，反应温度对剩余固体和木质素质量的影响曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1