[发明专利]一种2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及2，2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷，特别涉及一种2，2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法。 

背景技术

2，2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷(简称BAPP)，具有如下的结构： 

BAPP是合成聚酰亚胺、聚芳酰胺及双马来酰亚胺的重要单体，其可与多种酸酐类物质反应，生成具有优良的热稳定性能，良好的机械力学性能，良好的耐化学试剂性能，抗张强度高，自熄性能和绝缘性能好的聚酰亚胺树脂，广泛用于航空航天、微电子覆铜板、通讯、医药、交通等领域，同时，BAPP也是环氧树脂的优良固化剂，双马来酰亚胺树脂的增韧剂。 

现有的制备BAPP的方法通常是以2，2-二(4-羟基苯基)丙烷、对硝基氯苯为原料，经催化反应得到2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷，然后在六水氯化铁、活性炭、水合肼体系中还原2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷，制得BAPP。 

发明人在实现本发明的过程中，发现现有技术至少存在以下问题： 

在现有的制备BAPP的方法中，通常直接将2，2-二(4-羟基苯基)丙烷、对硝基氯苯、溶剂、催化剂同时加入反应器中进行反应来制备2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷，用水沉淀结晶得到2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷(简称BNPP)，再在催化剂的作用下通过还原反应获得BAPP，获得的BAPP产品纯度较低，低于95％，要获得高纯度的BAPP，需要经过精制纯化步骤，使得BAPP的制备方法复杂化，且增加了成本。 

发明内容

为了解决现有技术中的制备方法制备出的BAPP纯度较低的问题，本发明实施例提供了一种2，2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法。所述技术方案如下： 

本发明实施例提供了一种2，2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法，所述制备 方法包括： 

采用2，2-二(4-羟基苯基)丙烷和成盐剂进行成盐反应，其中，反应配料摩尔比为2，2-二(4-羟基苯基)丙烷∶成盐剂＝1∶2.3～3.0； 

在成盐反应后的溶液中加入对硝基溴苯，以N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合液为溶剂，通入氮气保护，加热回流反应制得2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷，其中，反应配料摩尔比为2，2-二(4-羟基苯基)丙烷∶对硝基溴苯＝1∶2.0～2.5； 

将加热回流反应后的溶液冷却至100℃，趁热过滤，将滤液降温至70℃，趁热倒入乙醇中，冷却至室温，沉淀析出，过滤得到滤渣，用乙醇水溶液洗涤滤渣，并于90℃下真空干燥，得固体2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷； 

以无水乙醇为溶剂，将2，2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷在催化剂的作用下，与还原剂进行还原反应，得到2，2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷。 

优选地，所述乙醇水溶液中，乙醇与水的质量比为1∶1。 

优选地，所述成盐反应的反应时间为15～20分钟。 

具体地，所述成盐剂包括无水氢氧化钾、无水碳酸钠、无水碳酸钾、氢氧化钠中的一种或多种。 

具体地，所述加热回流反应的温度为130～140℃。 

具体地，所述还原剂为氢气，所述催化剂为钯炭催化剂，所述还原反应在2～3MPa的压力下进行。进一步地，还原反应的时间为2～3小时，还原反应的温度为50～65℃。 

优选地，所述混合溶剂中，N，N-二甲基甲酰胺和甲苯的质量比为8∶2。 

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：由于先采用2，2-二(4-羟基苯基)丙烷、成盐剂进行成盐反应，形成酚钠(钾)盐，然后再加入对硝基溴苯、N，N-二甲基甲酰胺和甲苯混合溶剂进行缩合反应，即将成盐反应和缩合反应分步进行，可以有效提高BNPP的收率。采用乙醇水溶液沉淀洗涤BNPP，BNPP的纯度提高，可进一步提高BAPP的纯度。此外，通入氮气保护，可以使得整个反应在无氧条件下进行，防止由于氧的存在产生的副反应，提高产物的纯度，保证反应的正常进行。采用本发明实施例的方法制备的BAPP纯度好，收率高。 

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。 

实施例1