[发明专利]一种2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210084204.9 申请日: 2012-03-27
公开(公告)号: CN102633662A 公开(公告)日: 2012-08-15
发明(设计)人: 周立新;李陵岚;叶楚平 申请(专利权)人: 湖北大学
主分类号: C07C217/90 分类号: C07C217/90;C07C213/02
代理公司: 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 代理人: 徐立
地址: 430062 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 苯氧基 苯基 丙烷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于,所述方法包括:

采用2,2-二(4-羟基苯基)丙烷和成盐剂进行成盐反应,其中,反应配料摩尔比为2,2-二(4-羟基苯基)丙烷∶成盐剂=1∶2.3~3.0;

在成盐反应后的溶液中加入对硝基溴苯、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂,氮气保护,加热回流反应制得2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷,其中,反应配料摩尔比为2,2-二(4-羟基苯基)丙烷∶对硝基溴苯=1∶2.0~2.5;

将加热回流反应后的溶液冷却至100℃,趁热过滤,将滤液降温至70℃,趁热倒入乙醇中,冷却至室温,沉淀析出,过滤得到滤渣,用乙醇水溶液洗涤滤渣,并于90℃下真空烘干,得固体2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷;

以无水乙醇为溶剂,将2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷在催化剂的作用下,与还原剂进行还原反应,得到2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇水溶液中,乙醇与水的质量比为1∶1。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成盐反应的反应时间为15~20分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成盐剂包括无水氢氧化钾、无水碳酸钠、无水碳酸钾、无水氢氧化钠中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热回流反应的温度为130~140℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为氢气,所述催化剂为钯炭催化剂,所述还原反应在2~3MPa的压力下进行。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应的时间为2~3小时,所述还原反应的温度为50~65℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合溶剂中,N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的质量比为8∶2。

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