[发明专利]一种2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法无效
申请号: | 201210084204.9 | 申请日: | 2012-03-27 |
公开(公告)号: | CN102633662A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 周立新;李陵岚;叶楚平 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C07C217/90 | 分类号: | C07C217/90;C07C213/02 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 徐立 |
地址: | 430062 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 苯氧基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
采用2,2-二(4-羟基苯基)丙烷和成盐剂进行成盐反应,其中,反应配料摩尔比为2,2-二(4-羟基苯基)丙烷∶成盐剂=1∶2.3~3.0;
在成盐反应后的溶液中加入对硝基溴苯、N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂,氮气保护,加热回流反应制得2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷,其中,反应配料摩尔比为2,2-二(4-羟基苯基)丙烷∶对硝基溴苯=1∶2.0~2.5;
将加热回流反应后的溶液冷却至100℃,趁热过滤,将滤液降温至70℃,趁热倒入乙醇中,冷却至室温,沉淀析出,过滤得到滤渣,用乙醇水溶液洗涤滤渣,并于90℃下真空烘干,得固体2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷;
以无水乙醇为溶剂,将2,2-二[4-(4’-硝基苯氧基)苯基]丙烷在催化剂的作用下,与还原剂进行还原反应,得到2,2-二[4-(4’-氨基苯氧基)苯基]丙烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述乙醇水溶液中,乙醇与水的质量比为1∶1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成盐反应的反应时间为15~20分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述成盐剂包括无水氢氧化钾、无水碳酸钠、无水碳酸钾、无水氢氧化钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热回流反应的温度为130~140℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原剂为氢气,所述催化剂为钯炭催化剂,所述还原反应在2~3MPa的压力下进行。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述还原反应的时间为2~3小时,所述还原反应的温度为50~65℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合溶剂中,N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的质量比为8∶2。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基