[发明专利]一种孔径可调节的介孔二氧化硅纳米粒的制备方法无效
| 申请号： | 201210080638.1 | 申请日： | 2012-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN102583405A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 张典瑞;贾乐姣;程惠玲;沈婧祎;刘光璞;郑丹丹;郝蕾蕾;亓丽司 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 杨琪 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 孔径 调节 二氧化硅 纳米 制备 方法 | ||
1.一种孔径可调节的介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取0.1-1.8g十六烷基三甲基溴化铵、50-200mL去离子水和025-1.0mL NaOH溶液置于反应容器中，在50-80℃水浴中搅拌1h；然后向反应溶液中滴加0.2-1mL的正硅酸乙酯，继续搅拌0.5-2h后过滤，先用水洗涤然后再用乙醇洗涤，真空干燥，得含表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒；
(2)取步骤(1)所得的含表面活性剂的介孔二氧化硅纳米粒1-2g，置于150mL无水乙醇中，再加入12-15mL的浓盐酸，超声10min后在0-65℃搅拌12h，过滤，用大量的水及乙醇洗涤，真空干燥，得介孔二氧化硅纳米粒；
(3)取步骤(2)所得的介孔二氧化硅纳米粒0.2-1.0g，置于40mL的0.03-1.2％NaBH4溶液中，在4-35℃下搅拌0.5-4h得混悬液，混悬液14000rpm离心5min，弃去上清液得纳米粒，所得纳米粒用水再分散后离心洗涤4-6次后冷冻干燥，得所需孔径的介孔二氧化硅纳米粒。
2.根据权利要求1所述的一种孔径可调节的介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：(4)制备载药的介孔二氧化硅纳米粒：取药物30mg，溶于5mL有机溶剂中，再加入100mg介孔二氧化硅纳米粒，室温下搅拌24h，14000rpm离心5min，弃上清，真空干燥除去残余有机溶剂，即得载药的介孔二氧化硅纳米粒。
3.根据权利要求2所述的一种孔径可调节的介孔二氧化硅纳米粒的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为DMSO、DMF、CH2Cl2或CHCl3。
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