[发明专利]一种制备吡啶-4-甲醛的方法无效

专利信息
申请号: 201210075387.8 申请日: 2012-03-21
公开(公告)号: CN102617453A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 戴立言;俞杰;王晓钟;陈英奇 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D213/48 分类号: C07D213/48
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 韩介梅
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 吡啶 甲醛 方法
【权利要求书】:

1.一种制备吡啶-4-甲醛的方法,其步骤如下:

1)将钼酸铵、硝酸铋、酸度调节剂、过渡金属酸盐及有机络合剂按重量比1:0.3~1.8:0.1~0.5:0.2~0.5:1~2溶于水中,加热至60~80℃,加入二氧化钛,二氧化钛与钼酸铵的重量比为9~12:1,搅拌混合均匀,减压蒸干,将所得固体磨碎,加入适量水挤成条状,于80~120℃烘制2~4小时后,再于400~600℃煅烧8~10小时,得到条状催化剂;

2)将上述催化剂放入固定床反应器中,在250~350℃下向固定床反应器中通入氧气和水1小时,然后通入氧气和质量浓度为5~20%的4-甲基吡啶水溶液,水的速度为0.10~0.2mL/min,氧气的速度为100~250mL/min,4-甲基吡啶水溶液与氧气的进料速度比为1:1000~1250,在固定床反应器中进行气相催化氧化反应,生成吡啶-4-甲醛粗产品水溶液,吡啶-4-甲醛粗产品水溶液经二氯甲烷萃取,萃取液减压蒸馏除去二氯甲烷,精馏,得到吡啶-4-甲醛。

2.根据权利要求1所述的制备吡啶-4-甲醛的方法,其特征是所说的过渡金属酸盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰或硝酸铬。

3.根据权利要求1所述的制备吡啶-4-甲醛的方法,其特征是所说的酸度调节剂为硝酸钾、氢氧化钾、碳酸钾、硝酸钠、氢氧化钠或碳酸钠。

4.根据权利要求1所述的制备吡啶-4-甲醛的方法,其特征是所说的有机络合剂为草酸、柠檬酸或酒石酸。

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