[发明专利]五区模拟移动床分离纯化发酵液中1,3-丙二醇的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物分离技术领域，特别涉及一种五区模拟移动床分离纯化发酵液中1,3-丙二醇的方法。

背景技术

1,3-丙二醇（1,3-PD）是无色、无味、透明液体，是一种重要的化工原料，主要用于增稠剂、洗涤剂、防腐剂、乳化剂的合成，也用于食品、化妆品和制药等行业，其最主要的用途是作为聚合物单体合成性能优异的高分子材料。

目前1,3-丙二醇的制备方法有化学合成法和微生物发酵法两种。化学合成法主要有丙烯醛法和环氧乙烷法，但这两种方法存在副反应多、反应条件苛刻以及环境污染等问题，而且产量较低，极大地制约了POD的生产和应用。

与化学合成法相比，生物发酵法生产1,3-丙二醇具有反应条件温和、生产原料为可再生资源、选择性好、副产品少、环境污染小等优点，因此备受全球关注。

现有的从发酵液中提取分离1,3-丙二醇的方法有：

1、浓缩蒸馏法（修志龙；张代佳；高素军等，微生物发酵液中提取分离1,3-丙二醇的方法 CN1460671 2003.12.1C）。

2、离子交换法（Hilaly;Ahmad K;Binder;Thomas P.，Method of recovering 1,3-propanediol from fermentation broth，US 6,479,716，November 12，2002）。

3、萃取法（Janusz J.Malinowski，Evaluation of liquid extraction potentials for downstream separation of 1,3-propanediol，Biotechnology Techniques 13:127-130,1999.）等。

以上列出的方法存在能耗大、工业可行性差、环境污染、成产成本高等缺点。

专利申请号2007100229044的“四区模拟移动床分离1,3-丙二醇的方法”取得了较好的效果，但分离得到的1,3-丙二醇的纯度和产率较低。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种五区模拟移动床分离纯化发酵液中1,3-丙二醇的方法，采用五区模拟移动床色谱分离1,3-丙二醇，实现连续化生产，在保证产品纯度的条件下，达到较高的回收率和生产强度，同时所用试剂可循环使用，有效地减少对环境的污染。

本发明的技术解决方案是：采用五区模拟移动床分离纯化发酵液中1,3-丙二醇，步骤如下：

（1）    将1,3-丙二醇酵母发酵液，通过絮凝、超滤和离心去除菌体、蛋白质和多糖杂质；

（2）    将超滤后的发酵液通过活性炭脱色；

（3）    将脱色后的1,3-丙二醇发酵液通过60℃真空减压浓缩至原体积的15%，降温至10℃结晶除盐得发酵液粗提物，1,3-丙二醇浓度为5%-40%；

（4）    采用装填有UBK555型阳离子交换树脂的五区模拟移动床分离纯化1,3-丙二醇发酵液粗提物，得1,3-丙二醇纯化液。

本发明的五区模拟移动床分离纯化发酵液中1,3-丙二醇的方法中，五区模拟移动床的各区初始时刻命名为区0、区Ⅰ、区Ⅱ、区Ⅲ、区Ⅳ，每一切换时刻就周期性轮换一次，依次变换为区Ⅰ、区Ⅱ、区Ⅲ、区Ⅳ、区0；每个区由1-4根固定床离子交换柱串联组成，每根色谱柱的尺寸为L1500mm×D100mm，由前一根色谱柱的出口端与后一根色谱柱的进口端通过单向阀依次连接，最后一根色谱柱的出口端与第一根色谱柱的进口端连接；其中区0位于1号洗脱液入口与2号提取液出口之间，在区0内解吸发酵液中杂质；区Ⅰ位于2号洗脱液口与1号提取液出口之间，在区Ⅰ内纯化发酵液中1,3-丙二醇；区Ⅱ位于1号提取液出口与进样口之间，在区Ⅱ内反复吸附、解吸、浓缩发酵液中的杂质；区Ⅲ位于进样口与提余液出口之间，在区Ⅲ内分离弱吸附杂质；区Ⅳ位于3号洗脱液入口与洗脱液循环出口之间，一方面洗脱液被净化后与新鲜的洗脱液一起进入区0循环利用，另一方面将区Ⅳ与区0隔开防止提余液中的组分进入区0而污染。