[发明专利]一种β-羟烷基酰胺的制备工艺有效
| 申请号： | 201210065598.3 | 申请日： | 2012-03-13 |
| 公开（公告）号： | CN102633667A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 方向宏;杨志萍;项纯;汤增荣;曹镇;闫树影 | 申请（专利权）人： | 黄山华惠科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/18 | 分类号： | C07C233/18;C07C231/02 |
| 代理公司： | 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) 44240 | 代理人： | 杨大庆 |
| 地址： | 245900 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 制备 工艺 | ||
1.一种β-羟烷基酰胺的制备工艺，它包括如下步骤：
(a)将二乙醇胺和碱性催化剂按比例投入反应釜内，抽出釜内的气体至釜内压强达0.005-0.01MPa后，加热控温在50-80℃；
(b)在3小时内滴加己二酸二甲酯，并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇；
(c)己二酸二甲酯滴加完毕后，随后反应釜加热到高温段105～120℃，反应2-4h；之后再降低温度至75～95℃，反应0.5-2h，使粗产品保持在800-1000CPS的黏稠度下；
(d)反应结束后，粗产品再经过结晶、离心和干燥工艺后处理既得产品；
其特征在于：所述原材料摩尔配比是己二酸二甲酯∶二乙醇胺＝1∶1.8～4；所述的碱性催化剂选自：NaOH、KOH、CH3ONa、CH3ONa/NaOH中一种；碱性催化剂用量是己二酸二甲酯重量的2-6％；所述的结晶步骤中结晶溶剂是甲醇与乙酸乙酯的混合溶剂，甲醇∶乙酸乙酯的重量比是1∶2～9，混合溶剂加入量为HAA产品重量的1.5～4倍。
2.如权利要求1所述的β-羟烷基酰胺的制备工艺，其特征在于：所述的原材料摩尔配比优选己二酸二甲酯∶二乙醇胺＝1∶1.9～2.5；所述的步骤(a)中加热控温优选60-70℃。
3.如权利要求1或2所述的β-羟烷基酰胺的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(c)中降低温度优选80～90℃。
4.如权利要求1或2所述的β-羟烷基酰胺的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(d)中混合溶剂甲醇∶乙酸乙酯重量比是1∶4～6。
5.如权利要求1或2所述的β-羟烷基酰胺的制备工艺，其特征在于：所述的步骤(d)中干燥工艺是采用闪蒸干燥设备在60～70℃条件下干燥3-5h。
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