[发明专利]一种2―[N―（2―氰乙基）―4―[（2，6―二氯―4―硝基苯基）偶氮]苯胺基]乙酸乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分散橙30的制备方法。

背景技术

分散橙30，化学名为2-[N-(2-氰乙基)-4-[(2,6-二氯-4-硝基苯基)偶氮]苯胺基]乙酸乙酯，结构式如下：

                       

   分散橙是高温型分散染料中的主色，其日晒和升华牢度优良，主要用于涤棉，涤粘混纺织物的染色和棉涤混纺布的直接印花。目前分散橙30的主要生产方法是用工业级的2,6-二氯对硝基苯胺为原料，在硫酸介质中滴加亚硝酰硫酸进行重氮化反应，然后再与偶合组分N-氰乙基-N-乙酰氧乙基偶合而制得。由于目前国内的工业级2.6-二-氯对硝基苯胺含量均在95%左右，且含有4.5%左右的国际禁用副产物多氯联苯胺。因此用此方法生产的分散橙30色光偏暗，强度低，尤其不足之处是产品中含有多氯联苯胺，阻碍了产品向国际市场进军。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的分散橙30的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种分散橙30的制备方法，包括（1）、重氮化反应：使2,6-二氯对硝基苯胺在硫酸介质中与亚硝酰硫酸进行重氮化反应获得重氮产物溶液；（2）偶合反应：使步骤（1）所得重氮产物溶液与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基发生偶合反应生成所述的分散橙30，特别是，步骤（1）中作为原料使用的2,6-二氯对硝基苯胺的色谱含量在99.8wt%以上，且其中的多氯联苯胺含量低于5ppm；步骤（1）中，所述重氮化反应在温度0～5℃下进行。

优选地，步骤（1）所使用的2,6-二氯对硝基苯胺由工业级2,6-二氯对硝基苯胺经精制得到，所述精制过程如下：将工业级2,6-二氯对硝基苯胺加入到由水、乙二醇单甲醚以及分散剂MF组成的混合体系中，充分搅拌，并加热至75℃～85℃，过滤，抽干，然后再用75℃～85℃的热水洗涤2~3遍，滤饼烘干即得。精制过程中，工业级2,6-二氯对硝基苯胺、水、乙二醇单甲醚以及分散剂MF的重量配比为300: 400～600:5～15:1。

根据本发明的一个具体方面，步骤（1）具体过程为：将精制的2,6-二氯对硝基苯胺加入反应器中，加入98wt%的硫酸，降温到0~5℃，然后滴加亚硝酰硫酸使发生重氮化反应，反应结束即得重氮产物溶液。

优选地，步骤（2）的偶合反应在催化剂的存在下进行，所述催化剂可以为平平加O，分散剂NNO或二者的组合，催化剂的用量为N-氰乙基-N-乙酰氧乙基投料质量的0.8%~1.2%，例如1%。

步骤（2）的偶合反应的优选温度为0℃～10℃。

根据本发明的又一具体方面，步骤（2）的具体过程为：在反应器中加入水，控制温度0℃～10℃，然后加入催化剂，最后滴加已降温到-5~0℃的步骤（1）所得重氮产物溶液，同时开启N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的阀门，使N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺和重氮产物进行并流偶合反应，偶合完毕后将物料继续搅拌1.5～2.5小时，然后进入板框，压料，再用冷水洗涤到中性，吹干，即得分散橙30产品。

由于采用以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：

（1）本发明方法所得产品中不含国际禁用副产物多氯联苯胺，为开拓国际市场典定了基础；

（2）、产品的收率高、纯度高，色光艳丽。

具体实施方式

实施例1

按照本实施例的分散橙30的制备方法包括如下步骤：

（1）、 2,6-二氯对硝基苯胺的精制：在装有搅拌装置的1000ml烧杯中加入水500克，水溶性溶剂乙二醇单甲醚10克，分散剂MF 1克，充分搅匀。然后加入市售的工业级2,6-二氯对硝基苯胺300克，充分搅拌并升温到80℃，趁热过滤，抽干，然后再用80℃的热水洗涤2~3遍，滤饼为精制的2,6-二氯对硝基苯胺，其色谱含量为99.8wt%以上，其中的多氯联苯胺含量低于5ppm，滤饼烘干得195克。

（2）、重氮化反应：取上述精制的2,6-二氯对硝基苯胺195克，加入98%的硫酸300克，降温到0~5℃然后滴加亚硝酰硫酸使发生重氮化反应获得重氮产物溶液。