[发明专利]一种2―[N―（2―氰乙基）―4―[（2，6―二氯―4―硝基苯基）偶氮]苯胺基]乙酸乙酯的制备方法

权利要求书

1. 一种分散橙30的制备方法，包括（1）、重氮化反应：使2,6-二氯对硝基苯胺在硫酸介质中与亚硝酰硫酸进行重氮化反应获得重氮产物溶液；（2）偶合反应：使步骤（1）所得重氮产物溶液与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基发生偶合反应生成所述的分散橙30，其特征在于：

步骤（1）中作为原料使用的2,6-二氯对硝基苯胺的色谱含量在99.8wt%以上，且其中的多氯联苯胺含量低于5ppm；

步骤（1）中，所述重氮化反应在温度0～5℃下进行。

2. 根据权利要求1所述的分散橙30的制备方法，其特征在于：步骤（1）所使用的2,6-二氯对硝基苯胺由工业级2,6-二氯对硝基苯胺经精制得到，所述精制过程如下：将工业级2,6-二氯对硝基苯胺加入到由水、乙二醇单甲醚以及分散剂MF组成的混合体系中，充分搅拌，并加热至75℃～85℃，过滤，抽干，然后再用75℃～85℃的热水洗涤2~3遍，滤饼烘干即得。

3. 根据权利要求2所述的分散橙30的制备方法，其特征在于：所述精制过程中，工业级2,6-二氯对硝基苯胺、水、乙二醇单甲醚以及分散剂MF的重量配比为300: 400～600:5～15:1。

4. 根据权利要求2或3所述的分散橙30的制备方法，其特征在于：步骤（1）具体过程为：将精制的2,6-二氯对硝基苯胺加入反应器中，加入98wt%的硫酸，降温到0~5℃，然后滴加亚硝酰硫酸使发生重氮化反应，反应结束即得重氮产物溶液。

5. 根据权利要求1所述的分散橙30的制备方法，其特征在于：步骤（2）的偶合反应在催化剂的存在下进行，所述催化剂为平平加O，分散剂NNO或二者的组合，催化剂的用量为N-氰乙基-N-乙酰氧乙基投料质量的0.8%~1.2%。

6. 根据权利要求1或5所述的分散橙30的制备方法，其特征在于：步骤（2）的偶合反应的温度为0℃～10℃。

7. 根据权利要求5所述的分散橙30的制备方法，其特征在于：步骤（2）的具体过程为：在反应器中加入水，控制温度0℃～10℃，然后加入催化剂，最后滴加已降温到-5~0℃的步骤（1）所得重氮产物溶液，同时开启N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的阀门，使N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺和重氮产物溶液进行并流偶合反应，偶合完毕后将物料继续搅拌1.5～2.5小时，然后进入板框，压料，再用冷水洗涤到中性，吹干，即得分散橙30产品。