[发明专利]一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法无效
| 申请号： | 201210058764.7 | 申请日： | 2012-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN102605476A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 徐洪耀;巨安奇;光善仪 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | D01F9/22 | 分类号： | D01F9/22;C08F220/44;C08F222/22;D01D5/04;D01D5/06;D01D5/14;D01D10/06;D01D10/02 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二元 聚丙烯 碳纤维 制备 方法 | ||
1.一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，包括：
(1)以二甲基亚砜为溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在50～70℃下丙烯腈与β-衣康酸铵酯共聚合反应10～30小时，经过过滤，脱除残留单体，脱泡制得纺丝原液；其中，丙烯腈与β-衣康酸铵酯的质量比为95～99∶1～5，偶氮二异丁腈占丙烯腈与β-衣康酸铵酯总质量的0.1～1.2％，丙烯腈与β-衣康酸铵酯的总浓度为18～28wt％；
(2)将上述纺丝原液依次经过干喷湿法纺丝、拉伸、上油、干燥致密化、热蒸汽牵伸、热定型制得碳纤维原丝。
2.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的β-衣康酸铵酯为β-衣康酸铵甲酯、β-衣康酸铵乙酯、β-衣康酸铵丙酯或β-衣康酸铵丁酯；其结构如下：
3.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的过滤为纺丝原液通过0.5～2μm的过滤材料进行过滤。
4.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的干喷湿法纺丝具体工艺为：空气段的距离为5～15cm，空气段的温度为10～30℃，相对湿度为50～75％；干喷湿法纺丝中凝固浴为二甲基亚砜和水，其中二甲基亚砜的含量为45～70wt％，凝固浴的温度为0～15℃，凝固时间为0.5～2min。
5.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的拉伸为多次拉伸，分别是60～80℃的一级热水牵伸1～2倍，85～100℃的二级热水牵伸2～4倍，以及120～180℃热蒸汽牵伸2～3倍。
6.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的干燥致密化的温度为120～160℃，时间为0.5～2min。
7.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的热定型为热空气120～160℃，时间为0.5～2min，负牵伸2～4％。
8.根据权利要求1所述的一种二元聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中制得的碳纤维原丝纤度为0.92～1.42dtex，强度为7.3～9.4cN/dtex。
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