[发明专利]一种2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法

权利要求书

1.一种2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征在于，以三甲基氯硅烷和溴乙酸酯为原料通过Reformatsky反应生成硅烷基酯，水解成酸，酸与三聚氯氰成酯，硼氢化钠还原成硅烷基醇，最后在通氯化氢的条件下与多聚甲醛成醚得到2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。

2.根据权利要求1所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是所述的原料溴乙酸酯可以是溴乙酸甲酯，也可以是溴乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是具体的合成过程为：

(1)在醚类或苯类有机溶剂中，在锌和氯化亚铜的催化下，三甲基氯硅烷与溴乙酸酯进行Reformatsky反应，反应完毕，过滤除去锌和氯化亚铜，经浓缩后得到中间体2-(三甲基硅基)乙酸酯，不用进一步提纯直接用于下一步反应；

(2)将步骤(1)所得的2-(三甲基硅基)乙酸酯；溶解于醇类有机溶剂中，加入碱溶液，进行碱性水解，经酸化、用醚类有机溶剂萃取、浓缩后得到(三甲基甲硅烷基)乙酸；

(3)将三聚氯氰溶于醚类有机溶剂中，加N-甲基吗啉，将步骤(2)所得(三甲基甲硅烷基)乙酸先用有醚类机溶剂溶解后加入上述体系中反应，反应完毕后，过滤除盐，降温，滴加硼氢化钠水溶液直接还原，还原完毕，补加醚类有机溶剂，稀盐酸处理，洗涤，减压蒸馏得2-(三甲基硅基)乙醇；

(4)将步骤(3)所得的2-(三甲基硅基)乙醇中加入多聚甲醛，低温下通入氯化氢气体，反应完全后分出水层，有机相干燥，减压蒸馏得到2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯。

4.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步骤(1)中，所述的醚类或苯类有机溶剂是四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、苯、甲苯中的任一种或上述任何几种醚类或苯类有机溶剂的混合溶液。

5.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步骤(1)中，所述原料的投料比例，三甲基氯硅烷是溴代乙酸酯的1.3-2.5当量，优选为1.9当量；锌是溴代乙酸酯的1.0-2.5当量，优选为1.0-1.5当量；氯化亚铜是溴代乙酸酯的0.1-1.5当量，优选为0.3-0.4当量。

6.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步骤(1)中，所述反应的温度范围为20℃-50℃，优选为25℃-30℃。

7.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步 骤(2)中，所述醇类有机溶剂是指甲醇、乙醇、异丙醇；所述萃取用的醚类有机溶剂是指2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的任一种或上述任何几种醚类有机溶剂的混合溶液。

8.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步骤(2)中，所述的碱溶液是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的任一种或上述任何几种碱的混合溶液；酸化用的酸是指盐酸或硫酸或硝酸或甲酸或乙酸或甲磺酸，优选为甲酸。

9.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步骤(2)中，所述原料的投料比例，碱溶液浓度为5-20％，优选为10-15％，其中碱溶液中的碱是2-(三甲基硅基)乙酸酯的2.0-8.5当量，优选为4.0-4.5当量。

10.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步骤(2)中，所述水解的温度范围为30℃-100℃，优选为50℃-70℃。

11.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步骤(3)中，所述醚类有机溶剂是指乙二醇二甲醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙醚、甲基叔丁基醚中的任一种或上述任何几种醚类有机溶剂的混合溶液。

12.根据权利要求3所述的2-(三甲基硅基)乙氧基甲基氯的合成方法，其特征是在步骤(3)中，所述原料的投料比例，三聚氯氰是(三甲基甲硅烷基)乙酸的1.0-2.5当量，优选为1.0-1.5当量；催化剂N-甲基吗啉是(三甲基甲硅烷基)乙酸的1.0-2.0当量，优选为1.0-1.2当量；硼氢化钠是(三甲基甲硅烷基)乙酸1.0-2.0当量，优选为1.3-1.6当量。