[发明专利]一种射频等离子体增强CVD法制备氧化镁纳米带的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化镁纳米带的制备方法，特别是一种射频等离子体增强化学气相沉积法(CVD)制备氧化镁纳米带的方法。

背景技术

一维纳米材料由于其独特的小尺寸效应、表面效应和量子尺寸效应，具有不同于常规材料的电学、热学和力学等新特性。纳米结构的氧化镁与纳米粉体相比较具有更好的结晶度，尤其是其高硬度、高熔点、独特的带状和网状纳米结构等特性使其在耐高温材料、陶瓷绝缘材料及催化剂载体等领域的应用越来越受到人们的关注。

近年来，制备氧化镁纳米带已有较多报道。Zhang等通过在氧气中加热MgCl₂制备出了纯度较高的氧化镁纳米带[Appl.Phys.A，2001，73：773-775]；陈晨等基于MgCO₃·3H₂O的定向生长特性，用氨水与碳酸铵双沉淀剂共沉淀化学合成途径，首先合成了MgCO₃·3H₂O纳米带结构，然后经煅烧大量合成了氧化镁纳米带[无机化学学报，2005，21(6)：859-862]；Ma等先用金属镁在650℃的N₂中蒸发形成Mg₃N₂前驱物，然后Mg₃N₂在800℃的N₂和O₂气氛中分解并形成氧化镁纳米带[Chemical Physics Letters，2003，370(5-6)：770-773]。但是由于生产工艺和生产成本等原因，目前氧化镁纳米带产业化还难以实现，制备出大量纯度较高的纳米氧化镁将有重要的意义。

用射频等离子体增强化学气相沉积系统制备氧化镁纳米带具有速度快，工艺简单等优点。此方法制备的氧化镁纳米带有望在电子、催化、陶瓷、电绝缘材料及耐高温材料等领域发挥巨大的作用。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种射频等离子体增强化学气相沉积法制备氧化镁纳米带的方法，该方法工艺简单、制备速度快，有利于实现产业化。

本发明的技术方案：

一种射频等离子体增强CVD法制备氧化镁纳米带的方法，步骤如下：

1)将Mg(NO₃)₂·6H₂O晶体和Ni(NO₃)₂·6H₂O晶体溶解于无水乙醇中制得混合溶液作为前驱物；

2)将上述混合溶液均匀喷洒在衬底上，在50-100℃温度下烘干后，置于射频等离子体增强化学气相沉积(RF-PECVD)设备真空室的样品台上；

3)关闭真空室并抽真空，当腔内压强小于0.1Pa时，向真空室通入保护气体和氢气，保护气体流量为10-100mL/min，氢气流量为20-200mL/min，当压强达到100-2000Pa时，将样品台在温度为700-1200℃条件下加热0.5-2小时，使衬底上的前驱物分解并形成MgO和NiO；

4)施加50-500W的射频功率，在氢等离子体作用下，将NiO还原为Ni纳米金属颗粒，反应时间为0.5-2小时，即可制得氧化镁纳米带。

所述混合溶液中Mg(NO₃)₂和Ni(NO₃)₂的摩尔比为1-10∶1，Mg(NO₃)₂的摩尔浓度为0.05-2mol/mL。

所述衬底为Si、玻璃、石英或铜。

所述保护气体为氩气或氦气。

本发明的技术分析：

射频等离子体增强化学气相沉积法是通过加热衬底使前驱物混合溶液分解，施加射频功率后，分解物被氢气和保护气体形成的高温等离子体还原，形成氧化镁纳米带。相比于已报道的用化学气相沉积法及其他方法制备氧化镁纳米带来说，制备速率快，工艺步骤简化。

本发明的优点是：采用易溶于乙醇并可在低温下易分解的硝酸镁和硝酸镍混合溶液作为前驱物，用射频等离子体增强化学气相沉积系统获得氧化镁纳米结构，制备的氧化镁纳米结构包括矩形带状结构、交叉的网状纳米结构和T形结构等，结晶性较好，尤其是网状纳米结构在交叉处的生长晶向发生变化，显示出一定的弹性形变性；该方法工艺简单、易于实施，有利于实现产业化，可广泛应用于电子、催化、陶瓷、电绝缘材料及耐高温材料等领域。

附图说明

图1为实施例1的工艺条件下制备的氧化镁纳米带的TEM图。