[发明专利]三氮唑类化合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201210051591.6 | 申请日: | 2012-03-01 |
公开(公告)号: | CN103288775A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 李伟华;曹琨;赵霞;田惠文;侯保荣 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
主分类号: | C07D285/125 | 分类号: | C07D285/125;C23F11/16 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;李颖 |
地址: | 266071*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氮唑类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及铜的海水缓蚀剂,具体的说是一种三氮唑类化合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着陆地上各种资源的不断消耗,开发和利用海洋资源成为解决当前资源枯竭的必然途径。但海水属于强电解质溶液,具有强烈的腐蚀性,极大程度地限制了海洋资源的开发和利用。因此,只有解决了金属材料在海水中的腐蚀问题,才能真正体现出海洋资源的开发利用价值。
铜具有优良的机械强度、可加工性、导电性、导热性、可焊接性等特点,长期以来在工业、军事及民用等领域已得到广泛应用。然而,虽然铜在金属活动性顺序表中排在氢之后,活泼性较差,但是铜在含有氯离子、硫酸盐、硝酸盐等腐蚀介质体系中,也极易受到不同程度的腐蚀破坏,从而失去其原有的各种性能,甚至带来巨大的灾难。
目前,虽然已经有不少文献报道过金属铜的海水缓蚀剂,但是能够应用于实际生产中的缓蚀剂数量却极为稀少,大部分仍然沿用传统的苯并三唑类化合物作为铜缓蚀剂,给生产过程带来一系列经济和环境问题。本发明用量低、效率高、耐久性强,低毒环保,来源广泛,具有广阔的市场前景和应用价值。
发明内容
本发明目的在于提供一种三氮唑类化合物及其制备方法和应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种三氮唑类化合物,三氮唑类化合物为5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇,结构式如式一所示:
式一。
三氮唑类化合物的制备:
首先将乙酸甲酯与水合肼反应,油浴加热回流70-80℃,反应4h停止,得到乙酸甲酰肼,将得到的乙酸甲酰肼与稍过量二硫化碳在碱性环境下(KOH)反应,常温下机械搅拌4小时生成中间产物CH3CONHNCSSK,将中间产物与过量水合肼反应,冰盐浴条件下,滴加浓硫酸做催化剂,搅拌3h环化,得到5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇。
所述乙酸甲酯与水合肼反应,乙酸甲酯与水合肼摩尔比1∶1.2,油浴 加热回流70-80℃,反应4h停止,得到乙酸甲酰肼,将得到的乙酸甲酰肼与稍过量二硫化碳在碱性环境下(KOH)反应,常温下机械搅拌4小时生成中间产物CH3CONHNCSSK,将中间产物与过量水合肼反应,冰盐浴条件下,滴加浓硫酸做催化剂,搅拌3h环化。
三氮唑类杂环化合物的应用,所述5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇可作为铜海水缓蚀剂,对海水或氯化钠介质中的铜制品进行腐蚀防护。
所述的氯化钠介质为质量浓度为0.1%-5%的氯化钠溶液。所述采用5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇作为海水缓蚀剂时,将5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇溶于环己酮中,其与环己酮的重量比为1∶10,接着在室温下对混合溶液进行超声分散20分钟,使之完全溶解;然后,将充分溶解后的溶液加入到OP-10乳化剂中,OP-10乳化剂的加入量与环己酮的重量比为1∶1,室温下搅拌均匀即可。
将铜制品浸没于加入缓蚀剂的海水中,浸没温度为25℃,pH7.5,其中每升海水或氯化钠介质中5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇加入量为10-50mg。
本发明的有益效果是:
1.成本低。本发明缓蚀剂有效成分为5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇,合成方便,原材料价格低廉。
2.低毒环保。本发明缓蚀剂与目前常用的无机铜缓蚀剂和传统的有机铜缓蚀剂相比,能够在阳光下自然降解为无毒或低毒物质,不会给环境带来负荷,符合绿色缓蚀剂发展的趋势。
3.适用性强。本发明缓蚀剂的适用范围广,在不同盐度、温度、pH下均具有优良的缓蚀性能。
4.高效性。本发明添加少量的缓蚀剂就能有效抑制金属铜在腐蚀介质中的破坏。
5.耐久性好。本发明缓蚀剂具有优良的耐久性,能够长时间保持较高的缓蚀性能。
具体实施方式
本发明采用电化学阻抗谱和动电位极化两种电化学方法进行缓蚀性能表征。虽然两种方法得到的缓蚀效率有一定差异,但各种方法的总趋势是一致的,可以看出在不同条件下该化合物均具有优良的缓蚀性能。
实施例1
5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-硫醇的制备,化学反应方程式为:
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