[发明专利]一种湿化学制备Bi2Fe4O9纳米粉体的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种湿化学制备纳米Bi₂Fe₄O₉粉体的方法。属于无机非金属材料制备领域。

背景技术

铁酸铋（Bi₂Fe₄O₉）作为一种优良的气敏材料，对乙醇和丙酮等气体具有良好的响应，可以用作半导体气敏传感器。同时铁酸铋也可用作工业氨氧化为NO的催化剂，替代目前大量使用的昂贵且不易回收的铂、铑和钯合金催化剂。此外，近几年来，铁酸铋的磁、电性能及两者之间的磁电耦合效应受到了人们的关注。通过磁电效应可以实现磁电转换功能，在信息存储、传感器等方面具有广阔的应用前景。

Bi₂Fe₄O₉纳米材料的制备方法中，水热法研究的较多，其中一些制备方法对实验环境的要求比较苛刻：2006年韩建涛等人（J. Cryst. Growth., 294: 469 (2006)）用水热法在270℃制备出了Bi₂Fe₄O₉，但是需对反应的pH值精确控制；同年Zhi Yang等人（J. Solid State Chen. 179: 3324 (2006)）使用溶胶凝胶法在AAO模板上制备出了Bi₂Fe₄O₉纳微米线，但是反应时间较长，反应温度也较高；申请号为201010132625.5的发明专利申请记载陈文等人使用一种无模板水热法合成了一维Bi₂Fe₄O₉纳米线，并发现通过提高NaOH的浓度，可以获得纳米片状Bi₂Fe₄O₉；2008年于志伟等人（无机化学学报，24: 483 (2008)）采用水热法制备了Bi₂Fe₄O₉纳米粉体，但是颗粒比较粗糙，粒径超过1μm。

发明内容

本发明的目的在于提供一种湿化学制备纯相Bi₂Fe₄O₉纳米粉体的方法，工艺简单，粒径在100-400nm。

为了实现上述方面目的，本发明采用以下的技术方案：

一种湿化学制备Bi₂Fe₄O₉纳米粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）原料的配制：将Bi₂O₃加入反应容器中，加入浓度为20-40%的稀硝酸使Bi₂O₃完全溶解，然后加入50-100ml蒸馏水；按照摩尔比Fe:Bi=2:1，对Fe(NO₃)₃·9H₂O称料并加入上述溶液中，搅拌混匀；

    该步骤中因为仅需要少量的稀硝酸即可溶解Bi₂O₃，而且稀硝酸的浓度以20-40%为宜，为了便于后续反应步骤的进行，需要加入适量蒸馏水扩大反应体系的容积，加入的蒸馏水的量以Bi₂O₃为参照，当Bi₂O₃的量取0.01 mol时，加入的蒸馏水以50 ml为宜，因为若加入的蒸馏水太多会延长步骤（2）的烘干时间；加入的蒸馏水太少，会影响反应步骤（1）中Fe(NO₃)₃·9H₂O和反应步骤（2）中酒石酸的溶解与均匀混合。

（2）湿化学法合成：按酒石酸：总金属离子为1:1-2:1的摩尔比，所涉及的金属离子是Bi离子与Fe离子；在步骤（1）的混合溶液中加入酒石酸颗粒，在90-120℃持续搅拌0.5～1小时，使酒石酸完全溶解，并混合均匀；然后将温度提高到120-150℃，继续搅拌，直到溶液成为粘稠状，停止搅拌，在150-200℃时烘干。然后将该反应物置于烘箱中，在350-450℃预烧2-4h，去除其中的有机物，即可获得反应前驱物粉末；