[发明专利]一种含有苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法

权利要求书

1.一种含苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法，步骤是：

(1)将甲基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷和二苯基二乙氧基硅烷的混合单体与含苯乙炔基的硅烷单体按摩尔比0.5～15∶1混匀后与有机溶剂按体积比1∶0.5～3的比例混合，待用；

(2)在反应器中加入水，水的用量为硅烷单体完全水解理论量的1～10倍，并加入酸催化剂调节水的pH为0～7；

(3)在0～50℃，搅拌条件下，将步骤(1)制得的混合液匀速滴加到反应器中进行水解，滴加完毕后，升温至50～80℃继续反应1～3小时，反应结束后，静置，将下层的酸水层分去，上层有机溶液用蒸馏水洗涤至中性，加入干燥剂干燥；

(4)干燥好的水解产物先在0.05MPa减压条件下蒸除有机溶剂，然后在0.01MPa，100～140℃条件下进行缩聚反应，反应15～60分钟，即得到含苯乙炔基的耐高温硅树脂。

2.如权利要求1所述含苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述含苯乙炔基的硅烷单体为苯乙炔基三乙氧基硅烷、甲基苯乙炔基二乙氧基硅烷、二苯乙炔基二乙氧基硅烷、二甲基苯乙炔基乙氧基硅烷、苯乙炔基三甲氧基硅烷、甲基苯乙炔基二甲氧基硅烷、二苯乙炔基二甲氧基硅烷、二甲基苯乙炔基甲氧基硅烷、苯乙炔基三氯硅烷、甲基苯乙炔基二氯硅烷、二苯乙炔基二氯硅烷、二甲基苯乙炔基一氯硅烷中的一种或几种；其中，混合比例为任意重量比。

3.如权利要求1所述含苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯中的一种或几种；其中，混合比例为任意体积比。

4.如权利要求1所述含苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述酸催化剂为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、醋酸中的一种或几种；其中，混合比例为任意体积比。

5.如权利要求1所述含苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述水的用量为硅烷单体完全水解理论量的1～6倍。

6.如权利要求1所述含苯乙炔基的耐高温硅树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述加入酸催化剂调节水的pH为0～4。