[发明专利]一种硼化锆基复相陶瓷材料热电偶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料热电偶及其制备方法。

背景技术

高温测量技术在冶金、钢铁、建筑材料、化学、航空、航天等领域中具有十分广泛的应用，温度是确保顺利生产和质量控制的重要参数。因此，准确地进行生产过程的温度测量，对指导生产的正常进行意义重大。

目前，高温测量主要有红外辐射测温和接触测温两种方式，辐射测温主要是基于黑体辐射定律，要得到实际温度，需要进行材料的发射率的修正。目前常用的红外辐射温度计是利用测量高温物体的热辐射获得温度值，其温度采集主要利用光学方法，通过光学准直系统采集和传送被测温区的辐射能，通过亮度、色度比较方法确定被测物体的温度，但测量精度不如接触式测量。传统的接触测温方式，在高温测量环境下主要采用热电偶，廉金属热电偶主要用于1300℃以下的温度测量，1300℃以上高温温度传感器主要为铂、铑等贵金属材料制作的热电偶和钨铼热电偶。铂铑热电偶以其测温精度高、热电互换性好、材质抗氧化等优点获得了广泛应用，但测量时间受限于保护器材和装备的稳定性，且不应在还原性气氛和含有金属及非金属蒸气的气氛中使用也不应在没有可靠保护时使用。而且该材质熔点低，不耐高温，不耐腐蚀，在高温下不耐老化、易断，资源短缺、成本昂贵也限制了材料的使用范围。钨铼热电偶是伴随高温测量技术的发展而发展起来的，高温下铼的挥发却很严重，致使热电偶的热电动势不稳定，而且高温状态下钨丝变脆，所以钨铼热电偶的使用温度限制在2300℃以下，因钨铼合金极易氧化，故不能在空气及其它氧化性气氛中应用，适合于还原、惰性、真空、核辐射等环境的高温测量。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有热电偶在高温氧化环境和其他恶劣环境中难以应用的问题，而提供一种硼化锆基复相陶瓷材料热电偶及其制备方法。

本发明的一种硼化锆基复相陶瓷材料热电偶包含有正极和负极；其中，正极按体积百分比含量是由30％～95％的ZrB₂、5％～40％的SiC和0～30％的添加剂制成，负极按体积百分比含量是由60％～95％的ZrB₂和5％～40％的SiC和0～30％的添加剂制成。

本发明的一种硼化锆基复相陶瓷材料热电偶的制备方法是按照以下步骤进行的：

一、正极的制备：a、按体积百分含量称取30％～95％的ZrB₂、5％～40％的SiC和0～30％的添加剂；b、将步骤a中称取的ZrB₂、SiC和石墨混合均匀后，得混料；将上述混料与无水乙醇按质量体积比为800～2500g∶2500mL的比例混合均匀，即得混合溶液；c、将步骤b得到的混合溶液以100r/min～300r/min的速度湿混球磨8～12h，然后放到旋转蒸发器中，在50℃～80℃温度下干燥3h，再过200目筛，然后放入热压烧结炉中，在温度为1700℃～2000℃，压力为20～60MPa，持续通入保护气体或真空的条件下，烧结20～60min，得正极；

二、负极的制备：a、按体积百分含量称取60％～95％的ZrB₂和5％～40％的SiC；b、将步骤a中称取的ZrB₂与SiC混合均匀后，得混料；将无水乙醇与上述混料按质量体积比为800g∶2500mL～2500g∶2500mL的比例混合均匀，即得混合溶液；c、将步骤b得到的混合溶液以100～300r/min的速度湿混球磨12h，然后放入旋转蒸发器中，在50℃～80℃温度下干燥3h，再过200目筛，然后放入热压烧结炉中，在温度为1700℃～2000℃，压力为20～60MPa，持续通入保护气体或真空的条件下，烧结20～60min，得负极；

三、将步骤二得到的正极与步骤三得到的负极，组装后放入在马弗炉中，在温度为1300℃～1700℃的条件下预处理0.5～3h，然后随炉冷却，即得硼化锆基复相陶瓷材料热电偶。

本发明的效果在于：通过热压烧结技术获得了组织结构均匀的硼化锆基陶瓷材料体系，确保材料具有稳定的塞贝克系数，适宜用作热电偶材料，满足高温氧化环境(500～2000℃)和其他恶劣环境对高温测量的需求。