[发明专利]一种手性芳香醇对映体的制备方法无效
申请号: | 201210043301.3 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102617289A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 穆允玲;孙果宋;韦志明;黄科润;黄平;覃兰华 | 申请(专利权)人: | 广西三晶化工科技有限公司;广西壮族自治区化工研究院;广西新晶科技有限公司 |
主分类号: | C07C33/24 | 分类号: | C07C33/24;C07C29/143;B01J31/24 |
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地址: | 532103 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 芳香 制备 方法 | ||
1.一种手性芳香醇对映体(S)-(+)-1,1-二苯基-2-丙醇及(R)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的制备方法,其特征在于:它是利用手性稀土催化剂直接通过芳香酮的不对称氢转移氢化,一步合成而得,它包括如下步骤:
将手性稀土催化剂溶于一定量的低碳脂肪仲醇介质中,加入有机碱性物质使溶液pH至7-10,在5℃-60℃温度下,加入1,1-二苯基丙酮进行还原反应2-20小时,萃取分离,即得到手性(S)-(+)-1,1-二苯基-2-丙醇及(R)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇目标产物;
所述的手性稀土催化剂为双胺双膦手性钌稀土催化剂;
所述的合成反应投料质量比:1,1-二苯基丙酮∶手性稀土催化剂∶低碳脂肪仲醇∶有机碱性物质=1∶10-1~10-2∶3×10~3×103∶10-2~2×10-4。
2.如权利要求1所述的一种手性芳香醇对映体(S)-(+)-1,1-二苯基-2-丙醇及(R)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的制备方法,其特征在于:所述的双胺双膦手性钌稀土催化剂的制备方法如下:将钌络合物与手性双胺双膦配体按摩尔比1∶2投料,在异丙醇介质中回流反应1-2小时,形成手性双胺双膦铱体系,得到双胺双膦稀土手性催化剂。
3.如权利要求1所述的一种手性芳香醇对映体(S)-(+)-1,1-二苯基-2-丙醇及(R)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的制备方法,其特征在于:所述的低碳脂肪仲醇为C4以下的脂肪仲醇。
4.如权利要求1所述的一种手性芳香醇对映体(S)-(+)-1,1-二苯基-2-丙醇及(R)-(-)-1,1-二苯基-2-丙醇的制备方法,其特征在于:所述的有机碱性物质为氢氧化钾-异丙醇溶液、叔丁醇钾-叔丁醇溶液或氢氧化钠-乙醇溶液中的一种。
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