[发明专利]一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法。

背景技术

ZnO是一种宽能隙多功能半导体材料，被认为是第三代半导体材料之一。它具有气敏性、压敏性、压电性、透明导电性、光电性、且易于多种半导体材料实现集成化等优异的性质。优质的ZnO基薄膜具有带隙宽、介电常数低、温度稳定性好、光透过率高、化学性能稳定等特点，其原料丰富易得、无毒，制造成本低廉，其主要应用：平板显示器件，如LCD、OLED、触控面板等；薄膜太阳能电池；Low-E(低辐射)节能建筑玻璃；电磁防护屏；另外在气敏传感器、红外隐身材料、紫外探测器等其它方面也获得了广泛的应用。

相较于平面靶材，旋转靶材360°靶面可被均匀刻蚀，利用率高达80％，没有再沉积区，镀膜质量与镀膜时间相关性低，可以做到更高的溅射速率。平面靶材的利用率仅为20％～30％。随着镀膜设备技术进步，低成本大面积、大功率高速溅射制备光电薄膜成为发展方向，与之相配套的是对大尺寸规格、高质量的溅射靶材需求。目前，应用于薄膜太阳能电池及Low-E玻璃(低辐射玻璃)氧化锌基旋转靶材商业产品长度已达3m以至更长，相对密度至少要达到98％以上。对于陶瓷旋转靶材，是由多节拼接而成，对于给定长度，其所需单节数量越少越好，拼接缝隙越多，在高速大功率溅射中易产生异常放电等，造成效率降低，镀膜质量劣化。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，能够制备长径比大于3，靶材相对密度≥99％的氧化锌基陶瓷旋转靶材，制备的靶材具有组织均匀晶粒细小，高耐热冲击特点，可实现大功率高速稳定磁控溅射镀膜，从而适用于大面积TCO镀膜生产。

一种氧化锌基管状旋转靶材的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：以NH₄HCO₃为沉淀剂，采用化学沉淀法制备纯氧化锌粉末和含1-7at％原子比的Al掺杂氧化锌粉末，粉末预烧结团化整形后装入模具中，以300-340MPa进行冷等静压成型，制得70-75％相对密度素坯；再将素坯于氧化气氛中烧结后，再经加工即得旋转靶材。

其中化学共沉淀反应中使用的锌盐是硫酸锌或硝酸锌。

其中化学共沉淀反应中Zn²⁺浓度为1.5-2.0mol/L。

其中化学沉淀反应制备的纯氧化锌粉末和1-7at％的Al掺杂氧化锌粉末平均粒径是100-200nm。

其中所述的预烧结团化整形，是在850-1200℃下烧结1-6hr，整形粒度分布于30-50目之间，松装密度1.6-2.0g/cm³。

其中模具是由钢制内芯、包套和环形塞组成的组合模具，包套和环形塞的材质选自聚氨酯、氯丁橡胶、腈橡胶、PVC、有机硅和聚氯酯中的任意一种。

其中氧化气氛是O₂流通气氛，其中O₂流量30-300L/min。、

其中烧结条件是室温RT-850℃，升温速率5-15℃/min，850-1250℃，升温速率0.2-1℃/min，然后1150-1450℃保温烧结20-30hr，之后按降温速率0.5-1℃/min降温至800℃，之后自然降温。

与现有技术相比，本发明的制备方法具有以下有益效果：

1、通过850-1200℃进行二次微波快速煅烧，形成预烧结粉体。该粉体具备烧结理论中，烧结初期颈成长阶段，已产生了较大的体积收缩，颗粒紧密接触，同时颗粒粒径尚未长大，仍保留较高的烧结活性，素坯密度提高10-15％，降低了后期烧结中体积收缩率，使大长径比管靶烧结变形得到有效控制；

2、烧成制度中，以流通氧气作为控制气氛，抑制氧化锌挥发。避免了成分变化及表面巨大气孔及由此产生的致密度降低。采用室温-850℃，升温速率5-15℃/min，850-1250℃，升温速率0.2-1℃/min，1250-1450℃保温烧结20-30hr，降温速率0.5-1℃/min至800℃，之后自然降温。保证靶材充分相转变，消除内应力，保证几何形状良好及得到高致密度烧结体。

附图说明

图1为实施例1中预烧结粉末SEM图；

图2为实施例1中所用的组合模具示意图。

具体实施方式

本发明的制备方法按如下步骤完成：

1、锌盐溶液配制：称取定量金属锌(≥4N)用优级纯1+1硝酸溶解完全并用去离子水稀释至[Zn²⁺]浓度为1.5-2.0mol/L；