[发明专利]醋酸阿比特龙三氟乙酸盐及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210039644.2 | 申请日: | 2012-02-21 |
公开(公告)号: | CN103254265A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 安晓霞;毛锋旺;黄成军 | 申请(专利权)人: | 上海希迈医药科技有限公司;江苏希迪制药有限公司 |
主分类号: | C07J43/00 | 分类号: | C07J43/00;C07C53/18;C07C51/41 |
代理公司: | 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 醋酸 比特 龙三氟 乙酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种醋酸阿比特龙三氟乙酸盐,其特征在于,具有如下化学结构式:
2.一种权利要求1所述的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐的制备方法,其特征在于:首先将醋酸阿比特龙粗品在有机溶剂中与三氟乙酸在-5~25℃下进行成盐反应,反应结束后,过滤,洗涤滤饼,得土黄色固体,即为醋酸阿比特龙三氟乙酸盐。
3.根据权利要求2所述的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂是酯类和/或醚类溶剂,所述的酯类溶剂是由C1-C4的酸与C1-C4的醇生成的酯类溶剂,所述的醚类溶剂是由C1-C4的醇与C1-C4的醇生成的醚类溶剂。
4.根据权利要求3所述的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂是由乙酸乙酯和甲基叔丁基醚按体积比为2∶3形成的混合溶剂。
5.根据权利要求2所述的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐的制备方法,其特征在于:三氟乙酸与醋酸阿比特龙的摩尔比为1∶1~1.2∶1。
6.根据权利要求2所述的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐的制备方法,其特征在于:先在-5~5℃下进行成盐反应0.5小时,再在5~25℃进行成盐反应1小时。
7.一种权利要求1所述的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐的应用,其特征在于,用于纯化醋酸阿比特龙。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述纯化包括如下步骤:
a)采用C1~C4的醇对所述的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐进行重结晶;
b)用碱中和重结晶后的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐,得到游离的醋酸阿比特龙;
c)采用有机溶剂对游离的醋酸阿比特龙进行重结晶。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:采用异丙醇对得到的醋酸阿比特龙三氟乙酸盐进行重结晶,所用异丙醇的体积量为醋酸阿比特龙三氟乙酸盐质量的10~15倍。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:步骤b)需用与水不混溶的酯、醚或卤代烃类溶剂。
11.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:步骤b)需控制水相中的pH>10。
12.根据权利要求11所述的应用,其特征在于:步骤b)所用的碱为碳酸钠或碳酸钾水溶液。
13.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:步骤c)中的有机溶剂选自乙腈、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正己烷、环己烷中的任意一种或几种形成的混合溶剂。
14.根据权利要求13所述的应用,其特征在于:步骤c)中的有机溶剂为乙腈,所用乙腈的体积量为醋酸阿比特龙质量的3~6倍。
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