[发明专利]一种氮掺杂纳米TiO2纤维布的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种作为光催化剂的氮掺杂纳米TiO₂纤维布的制备方法，属于纳米TiO₂功能纤维材料制备技术领域。

背景技术

半导体光催化剂尤其是氮掺杂纳米TiO₂光催化剂，由于可以直接利用可见光将污染物矿化，同时由于纳米级表现出明显的表面效应和量子尺寸效应，已经成为近年来水处理应用领域新的研究热点。目前TiO₂光催化剂主要制备成三种形式：纳米TiO₂粉末、负载型TiO₂和薄膜TiO₂。然而应用于水处理中的悬浮相纳米TiO₂粉末有易发生团聚、不易沉降，且回收困难致使成本增加等缺点，不利于催化剂的再生和再利用。负载型TiO₂和薄膜TiO₂由于比表面积减少，从而导致了光催化活性下降，也限制了实际应用。

纳米TiO₂纤维的出现克服了以上缺点，既容易回收再利用、又能充分发挥其光催化活性，因而具有良好的发展前景。目前的纤维纺丝方法一般为熔体纺丝法和溶液纺丝法，所制得的纤维前驱体为单丝交织而成的团状蓬松结构，根据单丝长度可以分为短纤维和连续纤维。其缺点是机械强度差、耐水流冲击负荷能力低，使用时分布不均，从而使之无法高效稳定地发挥光催化效能。

发明内容

本发明的目的是提供一种氮掺杂纳米TiO₂纤维布的制备方法，以克服目前制备的纳米纤维存在的机械强度差、耐水流冲击负荷能力低、使用时分布不均，无法高效稳定地发挥光催化效能的缺点。

本发明的氮掺杂纳米TiO₂纤维布的制备方法，采用氮掺杂纳米TiO₂纤维前驱体为原料，经过铺网、浸胶、压制、固化、焙烧成型工序来制备纤维布，采用的氮掺杂纳米TiO₂纤维前驱体为成品纤维(一般经过改性溶胶-凝胶法结合干法纺丝技术制得)，具体包括以下步骤：

(1)铺网：将收集的氮掺杂纳米TiO₂纤维前驱体依次进行开松和梳理，去除纤维中的竹节状杂质，且将纤维梳理成单丝纤网状，将纤网均匀交错地铺成层网状结构；

(2)浸胶：将铺好的纤网在胶黏剂中浸渍0.5小时-5小时，使纤网与胶黏剂充分接触，从而使胶黏剂通过孔隙扩散和吸附作用充分浸渍到纤网表面和内部，使纤维前驱体紧密地结合在一起；

浸胶在常温下进行，其方式可以是常压浸胶或减压浸胶。

胶黏剂可以选择热固性树脂类(如不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂等)和辅料，胶黏剂具体可以是：

①不饱和聚酯树脂和过苯甲酸叔丁酯按质量比100∶8.2的混合物。

②无水乙醇稀释的酚醛树脂溶液，无水乙醇与酚醛树脂的体积比为1.5～2.5∶5。

③环氧树脂、低分子聚酰胺树脂、聚丁二烯环氧、2-乙基-4-甲基咪唑和260环氧活性稀释剂按质量比为100∶10∶20∶5∶12的混合物。

(3)压制：对浸胶后的纤网通过辊轮匀速辊压，在除去表面多余胶黏剂的同时使纤维之间结合的更加密实；

(4)固化及焙烧成型：将压制后的纤网导入管式炉中，先升温至胶黏剂凝固温度，保持该温度至胶黏剂完全固化，然后通过水蒸气并一直保持该气氛，使管式炉升温至700℃，并保持2小时，此时固化的胶黏剂和所含其它有机物通过碳化氧化已被充分去除，TiO₂由无定形结构转变为以锐钛矿晶型为主，使炉温自然冷却至室温并停止通入水蒸气，得到白色的氮掺杂纳米TiO₂纤维布。

本发明与其它制备方法相比具有以下优点：

1.制备过程工艺简单，胶黏剂的固化和脱除及晶型的转变在管式炉中一步完成，自动化程度高，适合工业化批量生产。

2.制备的纤维布不需要载体，具有自支撑特性。纤维之间纵横交错、结合紧密，孔隙丰富，比表面积较大。

3.氮掺杂纳米TiO₂纤维布晶型以锐钛矿为主，可在可见光的激发下降解污染物，具有高效的光催化效果，且耐水流冲击负荷能力强、不存在催化剂的流失问题，非常容易回收再利用，在水污染控制的实际治理中具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是本发明中氮掺杂纳米TiO₂纤网浸胶和压制工序的示意图。