[发明专利]一种非酸介质中硝基苯选择加氢制对氨基苯酚的催化剂在审
申请号: | 201210035822.4 | 申请日: | 2012-02-15 |
公开(公告)号: | CN102600891A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 宋丽娟;王利;张晓彤;姜恒;秦玉才;孙兆林;段林海 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | B01J29/85 | 分类号: | B01J29/85;B01J29/83;B01J29/14;B01J29/46;C07C215/76;C07C213/02 |
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地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 介质 硝基苯 选择 加氢 氨基 苯酚 催化剂 | ||
1.一种硝基苯选择性加氢制备对氨基苯酚的催化剂,以分子筛为载体负载非晶态镍基合金Ni-Me-B,在非酸介质条件下催化硝基苯加氢制取对氨基苯酚。
2.根据权利要求1所述非酸介质中硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚的催化剂,其特征在于:所述的催化剂是以非晶态镍基合金Ni-Me-B中的Ni为加氢活性组分,Ni-Me-B中金属Me为过渡金属Fe、Co、Cu或Mo,分子筛作为载体负载活性组分并提供生成对氨基苯酚所需酸性,其中镍的负载量为载体质量的0.5%~20%,过渡金属Me与Ni的摩尔比为1∶1~10。
3.根据权利要求1所述非酸介质中硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚的催化剂,其特征在于:所述的分子筛为磷铝分子筛(AlPO4-5)、硅磷铝分子筛(SAPO-5)或硅铝分子筛(HZSM-5、HY)。
4.根据权利要求1所述非酸介质中硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚的催化剂的制备方法,其特征在于:取一定比例的硝酸镍和过渡金属Me硝酸盐溶于乙醇或水,其中过渡金属与Ni的摩尔比为1∶1~10,将分子筛浸渍于该溶液中,室温下静置3-8小时,100℃干燥,150-350℃焙烧2-6小时后置于三口烧瓶中,在氮气氛围内缓慢加入NaBH4水溶液,NaBH4与镍和过渡金属的摩尔比分别为2.5~5∶1,反应结束后用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤,得硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚的催化剂。
5.根据权利要求1所述非酸介质中硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚的催化剂,其特征在于:所述非酸介质为水、乙醇或正己烷。
6.根据权利要求1所述非酸介质中硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚的方法,其特征在于:在高压反应釜中加入非酸介质、催化剂及硝基苯,其中硝基苯与非酸介质的质量比为1∶20~80,催化剂与硝基苯的质量比为1∶5~50,先用氮气吹扫反应釜,再用氢气吹扫,200rpm缓慢搅拌加热至反应温度60-150℃,然后充入氢气加压至0.1-2.0MPa,磁力搅拌下反应1-6小时,搅拌速度为1200rpm,自然冷却至室温,倒出反应液并过滤催化剂,高效液相色谱测定反应产物,以确定硝基苯的转化率以及对氨基苯酚的选择性。
7.根据权利要求6所述非酸介质中硝基苯选择加氢合成对氨基苯酚的方法,其特征在于:所述非酸介质为水时,反应需加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,其中十六烷基三甲基溴化铵与硝基苯的质量比为1∶50。
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