[发明专利]固相法制备高纯五氟化磷气体

权利要求书

1.一种固相法制备高纯五氟化磷气体的方法，其特征在于：将五氧化二磷和氟化钙于固-固相混合均匀，按照化学反应计量，在五氧化二磷过量的条件下，于240 ℃至300 ℃下直接加热1至3小时。

2.如权利要求1所述的固相法制备高纯五氟化磷气体的方法，其特征在于：它由以下步骤完成：

1、将所述五氧化二磷和氟化钙密封于真空固态混料机中，在干燥惰性气体保护下混合；按照化学反应计量，五氧化二磷过量10 % 至50 %，混合时间是1至3小时；

2、将混合料通过真空螺旋进料器转入密闭不锈钢压力加热炉即五氟化磷气体发生炉；通过“预抽真空—充氮气—再抽真空—再充氮气”并带加热的方式预处理炉内的混合料；关闭炉门，维持炉内压力为0.1 至 1兆帕；

3、开动炉内固体机械搅拌装置，升温至240 ℃至300 ℃，加热反应生成五氟化磷；反应时间为2至3小时，维持炉内压力为1兆帕，反应过程中不断搅动炉内混合料，且根据温度需要，采用送风降温方式保证炉内的温度精准控制在240 ℃至300 ℃；

4、反应生成的五氟化磷依次经过除粉尘布袋、热量交换机、气体压缩机，送至五氟化磷气体储存罐。

3.如权利要求2所述的固相法制备高纯五氟化磷气体的方法，其特征在于：所述第4步骤中所产生的残余的五氟化磷气体通过干燥惰性气体驱赶进碱性溶液吸收。

4.如权利要求3所述的固相法制备高纯五氟化磷气体的方法，其特征在于：所述干燥惰性气体为高纯氩气或高纯氮气。