[发明专利]一种合成新型乙烯齐聚物的方法无效
申请号: | 201210027742.4 | 申请日: | 2012-02-08 |
公开(公告)号: | CN103242118A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 相鹏;曹静;张龙 | 申请(专利权)人: | 西安艾姆高分子材料有限公司;相鹏;曹静;张龙 |
主分类号: | C07C2/22 | 分类号: | C07C2/22;C07C11/02;B01J31/22 |
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地址: | 710075 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 新型 乙烯 齐聚 方法 | ||
1.一种合成新型乙烯齐聚物的方法,其特征在于:乙烯齐聚反应所需催化剂的制备;新型乙烯齐聚物的合成;乙烯齐聚物的精馏提纯。
2.根据权利要求书1所述的乙烯齐聚反应所需催化剂的制备,其特征在于此催化剂的制备过程在无水无氧密封的手套箱中进行,将无水氯化铝/负载三氯化铝/三氟化硼/四氯化钛溶解于脱水处理的环己烷/正己烷等有机溶剂中,加入一定量的N,N-二甲基咪唑,氮气保护,在一定温度下搅拌一段时间。
3.根据权利要求书1所述的乙烯齐聚反应所需催化剂的制备,其特征在于二氧化硅/氧化铝载体负载三氯化铝催化剂做如下处理:
先将100~120℃真空干燥3~5小时后的纳米二氧化硅或氧化铝载体在0.4~2.0摩尔的盐酸或硫酸或其混合溶液中浸渍5~10小时,然后在80~110℃真空干燥4~10小时;
将5~10g无水三氯化铝在CCl4、CH3Cl或CH2Cl2等有机溶剂中制成溶液,加入5~20g活化后的二氧化硅/氧化铝载体中,在50~80℃和N2保护、避光条件下回流数小时至数日后,可制得烷烃异构化或裂解活性很高的二氧化硅/氧化铝载体负载三氯化铝催化剂。
4.根据权利要求书1、2所述的乙烯齐聚反应所需催化剂的制备,其特征在于催化剂制备体系中无水氯化铝/负载三氯化铝/三氟化硼/四氯化钛与N,N-二甲基咪唑的摩尔比为1∶5~4∶1。
5.根据权利要求书1、2所述的乙烯齐聚反应所需催化剂的制备,其特征在于催化剂制备体系中无水氯化铝/负载三氯化铝/三氟化硼/四氯化钛与环己烷/正己烷的质量比为1∶2~1∶12。
6.根据权利要求书1、2所述的乙烯齐聚反应所需催化剂的制备,其特征在于催化剂制备体系中无水氯化铝/负载三氯化铝/三氟化硼/四氯化钛、环己烷/正己烷及N,N-二甲基咪唑的混合溶液搅拌反应0.5~4.0小时,反应温度为20~50℃,得到乙烯齐聚用的催化剂溶液。
7.根据权利要求书1所述的新型乙烯齐聚物的合成,其特征在于在充满氮气的高压反应釜中加入权利要求5制得的催化剂溶液,之后通入纯净的乙烯气体,换气3次,以使反应釜中气体为单一的乙烯。
8.根据权利要求书1、6所述的新型乙烯齐聚物的合成,其特征在于乙烯气体的压力为0~5.0MPa,聚合反应温度为40~120℃,搅拌反应时间4~100小时,得到乙烯齐聚物溶液。
9.根据权利要求书1所述的乙烯齐聚物的精馏提纯,其特征在于经过规定的聚合反应时间后,首先关闭乙烯气体的阀门,打开通风阀,释放多余高压乙烯气体,打开反应釜,将权利要求7制得的产物水洗、过滤、烘干、精馏,即得所需产品。
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