[发明专利]一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法有效
申请号: | 201210026328.1 | 申请日: | 2012-02-07 |
公开(公告)号: | CN102584565A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 张鹏翔;张月成;李志陵;刘细建;刘劲松;孙海丽;王建柏 | 申请(专利权)人: | 沧州那瑞化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C57/58 | 分类号: | C07C57/58;C07C51/08 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 米文智 |
地址: | 061000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙酸 制备 方法 | ||
1.一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)将1,2,4-三氟苯在溶剂中溶解,然后与氯乙腈在路易斯酸催化下进行傅氏烷基化反应,得到2,4,5-三氟苯乙腈;
(2)2,4,5-三氟苯乙腈与酸进行水解反应,冷却结晶得到2,4,5-三氟苯乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述1,2,4-三氟苯和氯乙腈的投料摩尔比为1:1-2.5;所述路易斯酸为三氯化铝、三氟化硼、氯化锌、氯化铁、四氯化锡;所述路易斯酸用量为1,2,4-三氟苯摩尔数的3%-30%;所述反应溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳,1,2-二氯乙烷;溶剂用量为1,2,4-三氟苯(质量)/溶剂(体积)=1:3-10;反应温度为40-85℃,反应时间为2-4小时。
3.根据权利要求2所述的一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于所述1,2,4-三氟苯和氯乙腈的投料比例为1:1.2-1.5;所述路易斯酸为三氯化铝和氯化锌;所述路易斯酸用量为1,2,4-三氟苯摩尔数的为5%-10%;所述反应溶剂为二氯甲烷和三氯甲烷;溶剂用量为1,2,4-三氟苯(质量)/溶剂(体积)=1:4-6。
4.根据权利要求1所述的一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述酸为浓盐酸、浓硫酸、浓磷酸和冰醋酸中的一种或几种;反应温度为60-150℃;反应时间为1-6小时;2,4,5-三氟苯乙腈与酸的投料量之比为2,4,5-三氟苯乙腈(质量)/酸(体积)=1:1-1:10。
5.根据权利要求4所述的一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于所述反应温度为100-140℃;反应时间为3-4小时;2,4,5-三氟苯乙腈与酸的投料量之比为2,4,5-三氟苯乙腈(质量)/酸(体积)=1:2-3。
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