[发明专利]一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210026328.1 申请日: 2012-02-07
公开(公告)号: CN102584565A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 张鹏翔;张月成;李志陵;刘细建;刘劲松;孙海丽;王建柏 申请(专利权)人: 沧州那瑞化学科技有限公司
主分类号: C07C57/58 分类号: C07C57/58;C07C51/08
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人: 米文智
地址: 061000 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯乙酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于包括下述步骤:

(1)将1,2,4-三氟苯在溶剂中溶解,然后与氯乙腈在路易斯酸催化下进行傅氏烷基化反应,得到2,4,5-三氟苯乙腈;

(2)2,4,5-三氟苯乙腈与酸进行水解反应,冷却结晶得到2,4,5-三氟苯乙酸。

2.根据权利要求1所述的一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述1,2,4-三氟苯和氯乙腈的投料摩尔比为1:1-2.5;所述路易斯酸为三氯化铝、三氟化硼、氯化锌、氯化铁、四氯化锡;所述路易斯酸用量为1,2,4-三氟苯摩尔数的3%-30%;所述反应溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳,1,2-二氯乙烷;溶剂用量为1,2,4-三氟苯(质量)/溶剂(体积)=1:3-10;反应温度为40-85℃,反应时间为2-4小时。

3.根据权利要求2所述的一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于所述1,2,4-三氟苯和氯乙腈的投料比例为1:1.2-1.5;所述路易斯酸为三氯化铝和氯化锌;所述路易斯酸用量为1,2,4-三氟苯摩尔数的为5%-10%;所述反应溶剂为二氯甲烷和三氯甲烷;溶剂用量为1,2,4-三氟苯(质量)/溶剂(体积)=1:4-6。

4.根据权利要求1所述的一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述酸为浓盐酸、浓硫酸、浓磷酸和冰醋酸中的一种或几种;反应温度为60-150℃;反应时间为1-6小时;2,4,5-三氟苯乙腈与酸的投料量之比为2,4,5-三氟苯乙腈(质量)/酸(体积)=1:1-1:10。

5.根据权利要求4所述的一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法,其特征在于所述反应温度为100-140℃;反应时间为3-4小时;2,4,5-三氟苯乙腈与酸的投料量之比为2,4,5-三氟苯乙腈(质量)/酸(体积)=1:2-3。

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