[发明专利]一种α-氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化铝制备技术领域，具体地说，本发明涉及一种α-氧化铝的制备方法。

背景技术

目前，氧化铝是氧化物中比较重要的一种。它广泛应用于催化剂、催化剂载体、吸附剂、耐火材料、陶瓷材料等。氧化铝存在多种晶相，其中常见的有γ、δ、κ、η、θ、α等。在这些相中α相是稳定相，其余为亚稳相。在前驱体焙烧过程中，生成的无定形氧化铝向亚稳相氧化铝转变，此过程属于非晶格重整过程，再经过足够高的温度焙烧，这些亚稳相氧化铝都可以转变成α相氧化铝，此过程属于晶格重整过程，因此需要较高的能量。除一水硬铝石外，其它的氧化铝水合物前驱体需要在1100℃以上转化为α相。不足的是，这样高的温度会使原本精细的过渡相粉末粗化，生成的α-氧化铝粒子粒径很大，且粒子之间有“烧结颈”，形成“蛭石状”很难分开的硬团聚结构。解决这一问题的有效措施是降低焙烧温度。常晖等人“影响氧化铝微粉晶形因素的探讨，铝镁通讯，2008，(4)：15～20”，研究表明添加晶种可以降低α-氧化铝的相变温度。刘伟等人“矿化剂对α-氧化铝原晶形貌的影响及在新产品开发中的应用，轻金属，2005，(3)：14～17”，研究发现矿化剂可以控制α-氧化铝原晶的大小和形貌、郭颖等人“碳/氧化物复合物中碳层对氧化物相变的影响，物理化学学报，2010，26(7)：1887～1892”，表明含碳物质可以降低α-氧化铝的相变温度。其中，通过焙烧的方法制备α-氧化铝常选用的矿化剂有氟化物、硼酸、铵盐等。这些矿化剂可以降低α-氧化铝的晶相转变温度，改变原晶形状。

中国专利CN100577289C公开了NH₄F、AlF₃可以加速氧化铝晶相转变，从而降低α-氧化铝晶相转变温度。硼酸通过与氧化铝的晶格碱反应造成氧化铝晶格缺陷，从而促进氧化铝晶相转变过程。Raiendran S等人“Production of ultrafine alpha alumina powders and fabrication of fine grained strong ceramics，J Mater Sci，1994，29：5664～5672”，以硝酸铝为主要原料，将水合氧化铝、水合氧化铝与α-氧化铝晶种、水合氧化铝与45％硝酸铵以及水合氧化铝与α-氧化铝晶种及45％硝酸铵的混合物高温焙烧进行制备陶瓷的研究，得出铵盐在焙烧过程中发生分解，该过程为放热反应，释放能量，造成亚稳相氧化铝晶格缺陷，从而有利于使水合氧化铝在较低温度下实现氧化铝晶相转变。而且分解产生气体的动态过程能够抑制产物的团聚烧结，有利于得到粒径尺寸小、比表面积大的产物。

目前，已有文献以工业氧化铝为原料，采用干粉共混的方法研究矿化剂硝酸铵对制备α-氧化铝原晶形貌的影响，干粉共混易于造成原料混合不均匀。在以硝酸铝为原料制备陶瓷的研究中，矿化剂硝酸铵和晶种共同作用降低氧化铝晶相转变温度的作用，但是硝酸铵用量大，且工艺复杂，成本较高。因此，需要开发一种原料选择范围大，原料混合均匀，工艺简单，成本低廉，且所获的α-氧化铝的粒径尺寸小、比表面积大的利用铵盐类矿化剂的α-氧化铝制备技术。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足提供一种α-氧化铝的制备方法，该方法采用硝酸铵、氯化铵为矿化剂，制备出一种粒度分布均匀、比表面积大的α-氧化铝，该方法工艺过程简单，设备要求低，成本低廉，操作方便。

为此，本发明提供了一种α-氧化铝的制备方法，包括：

步骤A，配制矿化剂水溶液；

步骤B，将水合氧化铝原料与矿化剂水溶液混合制得水合氧化铝/矿化剂混合物；

步骤C，将水合氧化铝/矿化剂混合物烘干后研磨粉碎制得水合氧化铝/矿化剂混合物微粒；

步骤D，将水合氧化铝/矿化剂混合物微粒焙烧，冷却制得α-氧化铝微粒；

其中，步骤B中所述水合氧化铝/矿化剂混合物中所述矿化剂的质量分数为3.5～10.0％。

根据本发明方法，步骤A中所述矿化剂包括硝酸铵或氯化铵。

在本发明的一个实施例中，步骤B中所述水合氧化铝与矿化剂水溶液混合在搅拌条件下进行，其搅拌时间为30～90min。

根据本发明，步骤B中所述水合氧化铝原料为粉末状，选自一水软铝石、湃铝石、三水铝石、或一水软铝石与三水铝石的混合物中任意一种。所述一水软铝石与三水铝石的混合物的质量比例为2.2∶1～3.5∶1。

在本发明的一个实施例中，步骤C中所述烘干温度为50～90℃。