[发明专利]高质量石墨烯粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及高质量石墨烯粉末及其的制备方法。

背景技术

石墨烯(graphene)是由碳原子构成的以六元环为基本单元的单原子层材料。它不仅蕴含了丰富而新奇的物理现象，具有重要的理论研究价值，而且其独特的结构和优异的性能有可能使它在多个领域获得重大的实际应用，为未来的经济、社会发展提供新的有力增长点(K.S.Novoselov，et al.Science 2004，306，666.)。从光学角度来说石墨烯高度透明，可见-近红外光的吸收为～2.3％(R.Nair，et al.Science 2008，320，1308.)；石墨烯避免了传统透明导电氧化物在近红外的光吸收，有助于利用900-1200nm的近红外太阳能，实现充分利用太阳能。从电输运而言，载流子迁移率高达20,000cm²V^-1s^-1，远优于常见的氧化物透明导电薄膜(A.Geim，Nat.Mater.2007，6，183.)；石墨烯的载流子浓度远远低于导电碳管和石墨，石墨烯的高迁移率和低载流子浓度有利于电荷快速迁移，提高太阳能电池收集电荷能力，提高光电转换效率，从而在锂离子电池、太阳能电池等可再生能源领域具有广阔的应用前景。同时，石墨烯薄膜具有很好的柔韧性，非常适用于制备柔性透明导电膜，使其潜在用途扩大到可折叠太阳能电池和柔性电子器件。此外，石墨烯膜具有极低的电子噪声、化学稳定性高、易于剪裁和选择性引入官能团以及温度对电导率的影响小等特点，为其在高品质传感器方向的应用提供了可能(D.Dikin，et al.Nature 2007，448，457.)。与上述应用中目前广泛采用的相关材料相比，石墨烯具有成本低的优点，可由价廉易得的石墨为原料来制备，并且成膜可通过简单的湿化学方法来实现，因而具备其他材料无法比拟的价格优势。因此，对石墨烯薄膜制备中的相关科学技术问题进行广泛而深入的研究，探索其在上述领域的应用，具有重大的科学意义和广阔的应用价值，也是目前石墨烯研究领域的研究热点之一。

在目前石墨烯的制备方法中，微机械剥离法可以制备微米大小的石墨烯，但是其可控性较低，难以实现大规模合成；SiC外延生长的石墨烯，虽然可通过光刻过程直接做成电子器件，但由于SiC晶体表面在高温加热过程中表面容易发生重构，导致表面结构较为复杂，难以获得大面积、厚度均一的石墨烯(C.Berger，et al.Science 2006，312，1191)；化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition；CVD)被认为是制备大面积石墨烯的好方法，但其生长衬底除去过程会破坏石墨烯的质量(K.Kim，et al.Nature 2009，457，706.)；化学剥离法通常是用浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾氧化片状石墨得到氧化石墨，再用超声剥离得到氧化石墨烯(W.S.Hummers，etc.J.Am.Chem.Soc.1958，1339)。后用高温热裂解的方法来还原氧化石墨烯。化学剥离法虽可以大量制备石墨烯，但其剧烈的氧化还原过程会破坏石墨烯平面的碳骨架，产生缺陷，导致所得的石墨烯质量下降，严重制约着石墨烯的推广应用(D.Li，et al.Nat.Nanotech.2008，3，101.)。因此，如何简单可控宏量的制备高质量的石墨烯是目前研究的一大难点和热点。

发明内容

面对现有技术存在的上述问题，本发明人意识到采用微波辅助加热法分解有机物产生高活性碳原子，再由活性碳原子在绝缘或催化剂衬底上重构成石墨烯，可以宏量制备高质量的石墨烯。

在此，本发明提供一种高质量石墨烯粉末的制备方法，包括，使绝缘衬底或催化剂衬底粉末均匀分散于有机物溶液，干燥除去溶剂后置于密封容器内；利用微波辅助加热密封容器使有机物分解得到生长于绝缘衬底或催化剂衬底的石墨烯；将所述生长于绝缘衬底或催化剂衬底的石墨烯分离得到石墨烯粉末。

本发明还提供一种以由本发明的制备方法制得的高质量石墨烯粉末。本发明的石墨烯粉末缺陷少，导电性好，质量高。

可选地，可以采用碳化硅陶瓷作为本发明的制备方法的吸微波材料，将密封容器填埋于碳化硅陶瓷内后利用微波辅助加热。微波加热的碳化硅陶瓷能够向密封容器内传递大量的热量。

本发明利用微波辅助加热碳化硅产生大量的热，从而分解有机分子释放出大量的活性碳原子，再由活性碳原子在基底上沉积、生长成石墨烯，与传统的化学剥离法制备石墨烯方法相比，所得到的石墨烯粉末缺陷少、导电性好，且操作简单、步骤少、制备成本很低，可以宏量制备。