[发明专利]银-四氧化三铁核壳纳米颗粒及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210014091.5 申请日: 2012-01-10
公开(公告)号: CN103198913A 公开(公告)日: 2013-07-10
发明(设计)人: 张云霞;潘书生;罗媛媛;许思超;丁华霖;刘艳颜;李广海 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: H01F1/12 分类号: H01F1/12;H01F1/33;B01J13/02
代理公司: 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 代理人: 任岗生;王挺
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 氧化 三铁核壳 纳米 颗粒 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种核壳纳米颗粒及制备方法,尤其是一种银-四氧化三铁核壳(AgFe3O4)纳米颗粒及其制备方法。

背景技术

随着纳米技术和材料科学、物理化学、生物医学技术等学科的飞速发展,具有单一性能的材料已远远不能满足实际应用的需求,因此设计和控制合成具有特殊结构多功能性的纳米材料已迫在眉睫。通过两种或多种材料的功能复合、性能互补和优化,可以制备出性能优异的杂化材料。杂化材料的性质不仅是各组分性质的简单加和,而且它们还可以利用两者相互间的作用力,形成结构均一、性能优异的新型材料;同一化合物所表现出来的物理或化学性质可以相互关联或具有协同效应。核壳型纳米材料由于集合了核、壳组分的优良性能,通过对核壳结构、尺寸的剪裁,可调控复合材料的磁学、光学、力学、热学、电学、催化等性质,使得设计、合成同时具有光、电、磁等多种物理性质的化合物成为可能,这种新型的材料同时具有多种性能的优点,已成为材料科学和信息科学等研究领域的热门课题之一;如在2009年2月11日公告的中国发明专利说明书CN 100460338C中叙述的“一种银/磁纳米颗粒的制备方法”。该说明书中提及的银/磁纳米颗粒的粒径为60±20nm,其内核为四氧化三铁、外壳为单质银;制备方法为在反相微乳液体系的水相中,硝酸银溶液以磁性四氧化三铁纳米颗粒为内核,通过还原反应,将单质银沉积在四氧化三铁纳米颗粒的表面,从而获得具有核壳型结构的最终产物。但是,无论是银/磁纳米颗粒,还是其制备方法,都存在着欠缺之处,首先,最终产物虽有着很好的抑菌效果,却不具备光学性能的可调性,难以用于对光学性能可调性有要求的众多领域;其次,单质银包覆四氧化三铁后,会影响到四氧化三铁磁性能的正常发挥,使磁响应性变差;最后,制备方法不能制得除最终产物之外的其它目标产物,以克服最终产物的上述缺陷。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的欠缺之处,提供一种结构合理,光吸收特性在可见-近红外光区内可调的银-四氧化三铁核壳纳米颗粒。

本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述银-四氧化三铁核壳纳米颗粒的制备方法。

为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:银-四氧化三铁核壳纳米颗粒包括银,特别是,

所述银外包覆有四氧化三铁,所述以银为核、四氧化三铁为壳的核壳结构为颗粒状,所述颗粒的粒径为160~230nm;

所述银为银纳米颗粒,所述银纳米颗粒的粒径为60~90nm;

所述四氧化三铁壳的壳厚为50~70nm。

作为银-四氧化三铁核壳纳米颗粒的进一步改进,所述的四氧化三铁壳由粒径为5~20nm的四氧化三铁纳米颗粒构成。

为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述银-四氧化三铁核壳纳米颗粒的制备方法采用水热法,特别是完成步骤如下:

步骤1,先按照硝酸铁、硝酸银和乙二醇之间的摩尔比为1∶0.15~0.6∶0.175~0.225的比例,将硝酸铁和硝酸银溶于乙二醇,并搅拌至少25min,得到混合液,再将醋酸钠加入混合液中,其中,醋酸钠与混合液中的硝酸铁的摩尔比为0.8~1.2∶9,得到前躯液;

步骤2,将前躯液置于密闭状态,于180~220℃下反应4~24h,制得沉淀物,所述沉淀物为银-四氧化三铁核壳纳米颗粒。

作为银-四氧化三铁核壳纳米颗粒的制备方法的进一步改进,所述的将硝酸铁和硝酸银溶于乙二醇后,搅拌的时间为25~35min;所述的对沉淀物进行洗涤、分离和干燥的处理;所述的洗涤处理为使用乙醇与去离子水交替清洗5~7次;所述的分离处理为使用磁铁进行分离;所述的干燥处理为于70℃下干燥3h。

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