[发明专利]一种由肟直接制备硫代酰胺的方法无效
申请号: | 201210011728.5 | 申请日: | 2012-01-16 |
公开(公告)号: | CN102584659A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李江胜;程超;李志伟;李鹏宇;蔡菲菲;薛媛 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C07C327/42 | 分类号: | C07C327/42;C07C327/48;C07D223/06 |
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地址: | 410114 湖南省长*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 制备 硫代酰胺 方法 | ||
1.一种采用五硫化二磷促进肟Beckmann重排反应,一步且高收率地合成相应的硫代酰胺的方法。
2.权利要求1中,该发明方法的实施工艺是:将肟充分溶解于合适的有机溶剂中,加入一定量的五硫化二磷,在一定温度下搅拌,TLC监控反应终点,过滤分离,除去有机溶剂,即得硫代酰胺粗品。
3.权利要求1中,肟是指通式(I)所示的酮肟和通式(II)所示的醛肟
。
4.权利要求1中,硫代酰胺类化合物是指通式(III)所示的N-取代硫代酰胺和通式(IV)所示的N-未取代硫代酰胺
。
5.权利要求2中,P2S5既是Beckmann重排试剂,也是硫化试剂,其摩尔用量通常为肟的0.3倍到2倍,优选用量为肟的0.5~1倍,最优选摩尔用量为肟的0.5倍。
6.权利要求2中,合适的有机溶剂是指各类对P2S5惰性的溶剂,包括各类芳烃、卤代烃等,通常是指苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等,其用量至少确保能溶解肟,通常为5~50 mL/mmol肟,优选用量为10~20 mL/mmol肟。
7.权利要求2中,一定温度是指确保能溶解肟的温度,通常是指室温到溶剂回流温度,优选温度为回流温度或80~100oC。
8.权利要求4和5中,通式(I)和(III)中的R1和R2可以相同或不同,包括各种取代芳基、稠芳烃基、烷基或环烷基。
9.权利要求4和5中,通式(II)和(IV)中的R3是指各种取代芳基、稠芳烃基、烷基或环烷基。
10.权利要求8和9中,各种取代基团是指烷基、芳基、烷氧基、卤素、硝基、氰基、三氟甲基、甲硫基。
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