[发明专利]美汉草中乙基-α-D-葡萄糖苷的提取分离工艺

说明书

技术领域

本发明所属医药产品研究开发技术领域。本发明涉及美汉草中乙基-α-D-葡萄糖苷的提取分离工艺。

背景技术

美汉草为唇形科(Labiatae)龙头草属(Meehania)植物芝麻花Meehania urticifolia(Miq.)Makino的干燥地上部分，别名荨麻叶龙头草，芝麻花(辽宁)、美汉花，异名水升麻(四川)，为多年生草本植物，分布于通化、浑江、柳河、集安、抚松、靖宇、蛟河、舒兰、安图、敦化、长白朝鲜族自治区、通化县等地，朝鲜、日本也有分布。美汉草味辛、苦、性微寒，全草入药，可作为民间药，具有清热解表，利水消肿等功效。用于感冒发热，泻痢腹痛，肝炎，胆囊炎，小便不利，蛇咬伤等症。在民间作美汉草药用，全草可入药，作为寒药，具有发表清热，利湿解毒等功效，其天然资源极为丰富，且蕴含量大。

有关美汉草化学成分的研究资料较少。目前，从植物美汉草的花瓣中鉴定出含有花青素。从植物美汉草中分离得到迷迭香酸、紫草酸B、精脒生物碱的糖苷类。

发明内容

1、美汉草中乙基-α-D-葡萄糖苷的提取分离工艺，其特征在于该工艺包括以下过程：

步骤(1)：称取美汉草干燥粗粉2.25kg，加入22.5kg-23.0kg的50％乙醇浸泡过夜，然后超声提取30min-35min，超声温度为30℃-32℃，超声功率为80W，超声提取三次，合并提取液并减压浓缩，浓缩液置于4℃冰箱中48h-60h，抽滤，得到除去部分色素沉淀的浓缩液；

步骤(2)：将步骤(1)中的浓缩液分别用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇等溶剂各萃取三次，每个萃取部分浓缩至稠膏状浸膏，回收溶剂，由此得到正丁醇提取物28g；

步骤(3)：将步骤(2)中正丁醇提取物28g溶于100ml无水乙醇中，拌以28g100～200目硅胶，挥干溶剂，选用280g100～200目硅胶用氯仿拌匀，湿法装柱，干法上样；

步骤(4)：采用不同梯度氯仿-甲醇＝50∶1～氯仿-甲醇＝1∶3对步骤(3)中的正丁醇提取物进行洗脱层析，以每50ml洗脱液收集一瓶，用薄层色谱TLC检测，合并相同组分，浓缩至小体积；

步骤(5)：在分离到洗脱液氯仿-甲醇＝15∶1处时，出现白色沉淀，此沉淀再经甲醇反复结晶得到单体化合物24mg；

步骤(6)：结合光谱分析鉴定其结构为乙基-α-D-葡萄糖苷。

根据本发明，本发明中的“％”是重量百分比。

具体实施方式

本发明所述的美汉草中乙基-α-D-葡萄糖苷的提取分离工艺包括以下实施例，下面的实施例可进一步说明本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1：

1、美汉草中乙基-α-D-葡萄糖苷的提取分离工艺，其特征在于该工艺包括以下过程：

步骤(1)：称取美汉草干燥粗粉2.25kg，加入22.5kg的50％乙醇浸泡过夜，然后超声提取30min，超声温度为30℃，超声功率为80W，超声提取三次，合并提取液并减压浓缩，浓缩液置于4℃冰箱中48h，抽滤，得到除去部分色素沉淀的浓缩液；

步骤(2)：将步骤(1)中的浓缩液分别用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇等溶剂各萃取三次，每个萃取部分浓缩至稠膏状浸膏，回收溶剂，由此得到正丁醇提取物28g；

步骤(3)：将步骤(2)中正丁醇提取物28g溶于100ml无水乙醇中，拌以28g100～200目硅胶，挥干溶剂，选用280g100～200目硅胶用氯仿拌匀，湿法装柱，干法上样；

步骤(4)：采用不同梯度氯仿-甲醇＝50∶1～氯仿-甲醇＝1∶3对步骤(3)中的正丁醇提取物进行洗脱层析，以每50ml洗脱液收集一瓶，用薄层色谱TLC检测，合并相同组分，浓缩至小体积；

步骤(5)：在分离到洗脱液氯仿-甲醇＝15∶1处时，出现白色沉淀，此沉淀再经甲醇反复结晶得到单体化合物24mg；

步骤(6)：结合光谱分析鉴定其结构为乙基-α-D-葡萄糖苷。

实施例2：

1、美汉草中乙基-α-D-葡萄糖苷的提取分离工艺，其特征在于该工艺包括以下过程：

步骤(1)：称取美汉草干燥粗粉2.25kg，加入23.0kg的50％乙醇浸泡过夜，然后超声提取35min，超声温度为32℃，超声功率为80W，超声提取三次，合并提取液并减压浓缩，浓缩液置于4℃冰箱中60h，抽滤，得到除去部分色素沉淀的浓缩液；