[发明专利]一种掺杂石墨烯的磷酸铁锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201210008944.4 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN102544491A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 丁兆龙;王振中 | 申请(专利权)人: | 常州第六元素材料科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王雪梅 |
地址: | 213100 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺杂石墨烯的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将可溶性锂化合物、磷酸盐和亚铁盐混合于分散剂中得到分散液a;
(2)将石墨烯衍生材料在浓酸环境中氧化得到氧化石墨烯衍生材料,然后超声分散于分散液中,得到分散液b;
(3)将分散液a和分散液b混合得分散液c,搅拌均匀,经喷雾干燥、煅烧,得到掺杂石墨烯的磷酸铁锂正极材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)为按原子比Li∶Fe∶P=3∶1∶1将可溶性锂化合物、磷酸盐和亚铁盐混合于分散剂中得到分散液a;
步骤(1)与步骤(2)所述分散剂均为乙醇和/或水,优选去离子水;
所述可溶性锂化合物选自氢氧化锂、硝酸锂、醋酸锂、碳酸锂中的1种或至少2种的组合,优选硝酸锂和/或碳酸锂;
所述亚铁盐选自硫酸亚铁、醋酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的1种或至少2种的组合,优选氯化亚铁和/或硝酸铁;
所述磷酸盐选自磷酸二氢胺、磷酸氢二胺、磷酸亚铁铵的1种或至少2种的组合,优选磷酸氢二胺。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述石墨烯为石墨烯衍生材料,优选三维、表面有大量纳米级微孔的石墨烯衍生材料,进一步优选石墨烯衍生材料的电导大于100mS/m和/或其孔径范围为2nm-100nm。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述浓酸选自浓硫酸、浓硝酸、浓高氯酸、浓磷酸和浓盐酸中的1种或至少2种的组合,优选浓硫酸和/或浓高氯酸。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述氧化为用氧化剂进行氧化;所述氧化的时间为0.5h-5h;所述氧化剂选自高锰酸钾、硝酸盐、高氯酸盐、过氧化氢、铬酸盐和过硫酸盐中的1种或至少2种的组合,优选硝酸盐、铬酸盐、过硫酸盐中的1种或至少2种的组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,分散液c中,石墨烯衍生材料与磷酸铁锂的质量百分含量为0.1wt%~10wt%。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述喷雾干燥的温度为100℃-200℃,优选120℃-180℃;所述高温煅烧处理的温度为500℃-1200℃,优选500℃-1000℃。
8.一种掺杂石墨烯的磷酸铁锂正极材料,如权利要求1-7任一项所述的方法制备得到,其特征在于,所述掺杂石墨烯的磷酸铁锂正极材料为石墨烯搭桥或包覆的磷酸铁锂正极材料,优选所述石墨烯具有三维结构、且表面有大量的纳米级微孔。
9.一种掺杂石墨烯的磷酸铁锂正极材料的用途,其特征在于,所述掺杂石墨烯的磷酸铁锂正极材料用于制备锂离子二次电池。
10.一种锂离子电池,其特征在于,所述锂离子电池的正极材料由权利要求1-8所述掺杂石墨烯的磷酸铁锂正极材料制成。
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