[发明专利]负载于基底上的介孔氧化钛膜的制备方法

权利要求书

1.一种负载于基底上的介孔氧化钛膜的制备方法，其特征在于将含钛化合物与钾盐或钠盐配制成溶胶并静置陈化，然后采用浸渍提拉法将溶胶覆于表面羟基化的基底材料上制备出多晶形态的薄膜，接着将获得的薄膜在200～700℃下一次焙烧，再在湿度为1～50％的湿气气氛下、于水热釜中在5～200℃下反应，反应后用水或酸溶液清洗，最后于100～800℃下二次焙烧，得到介孔氧化钛膜；该介孔氧化钛膜的最可几孔径为5～100nm，孔容为0.03～0.5cm³/g，比表面积为＞100m²/g。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于得到的介孔氧化钛膜的纳米摩擦系数在0.02以下，热通量在15000w/(m²·K)以上。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于含钛化合物是钛的卤化物、水合钛酸、钛的氢氧化物、钛的有机化合物中的至少一种；所述钾盐或钠盐是氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、氯化钾、氯化钠、硝酸钾、硝酸钠、醋酸钾、醋酸钠、硫酸钾或硫酸钠中的至少一种；溶胶中钛钾摩尔比或钛钠摩尔比为8～2∶1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于配制溶胶时还加入冰醋酸、乙酰丙酮和乙二醇甲醚；含钛化合物与冰醋酸体积比为1∶1～1∶8，含钛化合物与稳定剂的体积比为1∶0.2～1∶7；所述溶胶的静置陈化时间为1～25天，进一步为2～16天。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述浸渍提拉法为先将表面羟基化的基底材料浸入到静置陈化完毕的溶胶中，再向上提拉出溶胶，之后将获得的产物在100～400℃内烘干1～100分钟获得多晶形态的薄膜，再重复前述浸渍和提拉步骤直至获得厚度为100～1000nm的形貌规整的薄膜。

6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于所述表面羟基化的基底材料中的基底材料为玻璃、云母、钛基底、硅片、氧化铝、氧化硅、铜、氧化铜、金属电极或金属氧化物电极中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述一次焙烧的温度为200～600℃，时间为0.5～20小时，进一步为1～10小时；所述二次焙烧的温度为200～500℃，时间为0.5～8小时，进一步为1～5小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述湿气气氛为水蒸气、醇蒸汽或水和醇的混合蒸汽；所述湿气气氛由醇类、水、醇水混合物、可溶性无机盐-水体系或可溶性无机盐-醇水体系产生；所述湿气气氛的湿度为2～30％。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在湿气气氛及水热釜中于60～180℃下反应；时间为0.5～50小时，优选1～15小时。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述酸溶液为盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、甲酸溶液、醋酸溶液或草酸溶液中的至少一种溶液；酸溶液的浓度为0.1～0.0001mol/L；清洗次数为1～5次，每次清洗6～8小时，多次清洗时每次间隔时间为3～8小时。