[发明专利]一种短长径比氧化铝纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种短长径比氧化铝纳米棒的制备方法，属于纳米新材料合成领域。

背景技术

α-Al₂O₃一维纳米材料常常作为增强相用来调控陶瓷、复合材料的微观结构从而提高材料力学性能。研究表明添加纳米棒α-Al₂O₃增强相可以产生桥联增韧效应，能有效提高韧性、抗弯强度等力学性能。α-Al₂O₃通常由其低温相γ或θ发生高温相变形成，该相变属于重建式相变，其形成过程是由成核和晶粒生长两个阶段组成。α-Al₂O₃纳米棒材料制备难度在于要同时对相变过程中的成核、生长两个过程进行控制。在α相的形核过程中，中间相（γ或θ）细晶粒会相互聚集，并逐渐粗化到临界尺寸（～30nm），形成α相形核粒子；生长过程是已经形成的α相形核粒子继续相互聚集并粗化，形成α-Al₂O₃粒子。成核与生长过程常常导致晶粒长大，同时高温煅烧也会促使相互接触的纳米颗粒形成烧结颈，出现团聚体；通常状态下α-Al₂O₃理想结晶形貌为六方板状或片状，一维纳米材料需要促进一维方向生长，同时又要抑制其在二维片状方向的生长，因此获得一维纳米材料相对困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种短长径比氧化铝纳米棒的制备方法。该方法较以往之方法快速简便，成本低廉，用于克服其他工艺条件苛刻，工艺复杂，产量低，不易于产业化等缺点。

本发明的是通过以下技术实现的，包括以下步骤：

1、称取一定质量比的硝酸铝、尿素和生物单糖并混合，加适量酒精搅拌研磨成胶态物质A；其中硝酸铝、尿素的摩尔比为1：（2.5~4），生物单糖为葡萄糖、果糖中的一种或两者的混合物，添加质量范围占胶体物质A总质量的14~20%，酒精占胶态物质A总重量的5~10%；

2、将胶态物质A利用超声波处理器进行超声分散，分散时间30~50min；

3、将步骤2所得分散体在450~600℃点燃，燃烧得到黑色前驱体；

4、研磨前驱体，将研磨后的前驱体在1050~1100℃环境下退火0.5~1小时，获得疏松的白色粉末状产物。所得产物为α相氧化铝短棒状单晶，直径为15nm～25m，长度为50nm ～80nm；长径比为2～5。 

本发明采用生物单糖诱导低温燃烧合成法、实现了对目标产物的形貌调控，降低了相变转变温度，在避免高温团聚问题的同时又有效调控了晶面生长方向，为α-Al₂O₃一维纳米材料制备提供了一种新方法。该方法较以往方法快速简便、成本低廉，用于克服其他方法耗能高、原材料昂贵，不易于产业化等缺点，可得到分散性较好、形貌可控的氧化铝材料。

度ia明以得到的氧化铝纳米棒。烧合成中，降低了本发明制备的棒状氧化铝纳米材料可广泛应用于纳米陶瓷、复合材料增强物、生物医学材料等领域中。

附图说明

图1为α-Al₂O₃样品的X-ray衍射（XRD）谱图。

图2为本发明实施例所得氧化铝纳米棒形貌图。

具体实施方式

为了进一步清楚本发明，下面结合附图对本发明的实施作详细说明。本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

称取20g（1mol）九水硝酸铝、8g（2.5mol）尿素、6g葡萄糖，加3.5ml酒精（浓度99.7%）研磨成胶体；将所得胶体于450℃点燃，得到灰黑色前驱体，然后将前驱体研磨至分散；研磨后的前驱体在1100℃条件下退火0.5小时获得棒状氧化铝一维纳米材料。如图2所示，制备的氧化铝为α相单晶，直径为15nm～25m，长度为50nm ～80nm；长径比为2～5。 

实施例2

称取20g（1mol）九水硝酸铝、8g（2.5mol）尿素、6g葡萄糖，加3ml酒精（浓度99.7%）研磨成胶体；将所得胶体于500℃点燃，得到灰黑色前驱体，然后将前驱体研磨至分散；研磨后的前驱体在1100℃条件下退火1小时，获得棒状氧化铝一维纳米材料。制备的氧化铝为α相单晶，直径为15nm～25m，长度为50nm ～80nm；长径比为2～5。 

实施例3