[发明专利]一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法有效
申请号: | 201210005005.4 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102586930A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 张清华;董杰;夏清明;卢宏旭;龚静华;陈大俊 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01F6/74 | 分类号: | D01F6/74;D01F1/02;D01D5/06;D01D1/02;D01D5/12;C08G73/10 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 液晶 纺丝 制备 聚酰亚胺 纤维 方法 | ||
1.一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,包括:
(1)在惰性气体中,将P2O5与多聚磷酸在120~150℃下混合搅拌,得到P2O5质量分数为78%~85%的多聚磷酸溶液;冷却至120℃将摩尔比1∶0.98~1∶1.05的含杂环二胺与二酐单体加入多聚磷酸溶液中,通惰性气体进行保护,搅拌使溶液在120~150℃聚合3~5h,150~180℃聚合3~5h,再在180~220℃反应1~2h,得到液晶态聚酰亚胺纺丝溶液;
(2)将上述纺丝溶液通过双螺杆挤出机采用干喷湿法纺丝,将所得纤维进入水洗浴、卷绕、拉伸、干燥,即得到初生聚酰亚胺纤维;
(3)将上述聚酰亚胺初生纤维干燥,之后在氮气保护下通过1~5m长的热管进行三级拉伸,即得聚酰亚胺纤维。
2.根据权利要求1所述的一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的含杂环二胺为
中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的二酐单体为:
中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的含杂环二胺单体与二酐单体的质量和占溶液总质量的8~20%。
5.根据权利要求1所述的一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的双螺杆挤出机分三个温区,温度分别设定为:150~180℃、150~180℃和180~190℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的干喷湿法纺丝的具体工艺参数为:纺丝液的温度为150~190℃,喷丝孔直径为0.05~0.5mm,空气层高度为5~50cm,卷绕速度为80~90m/min,空气层高度为5~50cm,凝固浴由质量浓度为10%~30%的磷酸水溶液组成,凝固浴温度为20~70℃。
7.根据权利要求1所述的一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的卷绕过程中卷绕速度为80~90m/min,拉伸过程中拉伸倍数为10~30倍。
8.根据权利要求1所述的一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的干燥温度为100℃,干燥时间为1~3h。
9.根据权利要求1所述的一种利用液晶纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的三级拉伸过程中喂入速度为4~50m/min,拉伸倍数为1~8倍,一级拉伸温度为350℃,二级拉伸温度为350℃,三级拉伸温度为500~550℃。
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