[发明专利]一种高效液相色谱用氧化硅微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效液相色谱用氧化硅微球及其制备方法

背景技术

高效液相色谱(HPLC)已经成为在一种强有力并被广泛使用的纯化和分析复杂组分的技术，而色谱介质起到了关键的作用。氧化硅具有机械强度高、孔隙率和比表面积大、极性可调节和表面易修饰等优点，因而被广泛地用作高效液相色谱介质的基质材料。二氧化硅微球的制备方法很多，如微乳液法、等离子法、化学气相沉积法等，以溶胶-凝胶法最为常用。然而传统的溶胶凝胶法制备条件苛刻、难以控制；并且对于制备球形度较好和粒径较大的氧化硅微球较困难；同时在制备贯通的大孔方面也存在不足。因此很有必要对溶胶-凝胶法进行改进，以开发易于操作和能够制备大孔、球形度且粒径较大的氧化微球的方法。

硅酸四乙酯是一种较为常用的硅源，可通过先水解再缩聚的方式制备成二氧化硅材料；其醇溶液在酸性条件下很容易水解，并且在碱性条件下可进行缩聚反应而形成氧化硅。聚乙二醇是一种长链分子可溶于水和有机溶剂，通过高温烧结很容易去除，是一种较理想的致孔剂。而反相悬浮法可很容易地制备较宽粒径范围的微球，设备被简单，易于放大，较适合用来分散硅酸四乙酯的水解产物，从而得到球形度较好的氧化硅微球。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效液相色谱用氧化硅微球及其制备方法。

本发明提供的方法制备的氧化硅微球，其平均孔径达到了最大孔径可达孔隙率为20-40％，比表面积为30-70m²/cm³，粒径尺寸范围为5-60μm。

制备方法的步骤如下：

1)水解硅酸四乙酯

将硅酸四乙酯、乙醇、聚乙二醇、聚乙烯醇和盐酸溶液混合、于磁力搅拌器中搅拌至澄清、均一的溶液。

2)氧化硅的微球制备

将上述水解产物于油相中反相悬浮分散，滴加浓氨水进行缩聚、固化成球，将氧化硅微球从油相中过滤出来，用酒精和去离子水清洗，烘干。

3)烧结成型

将缩制备的氧化硅微球于马弗炉中高温烧结，自然冷却得到多孔氧化硅微球。

本发明在制备工艺上采取采用酸碱两步法、反相悬浮成球和高温烧结相结合的方法制备出多孔氧化硅微球。因此，所开发的多孔氧化硅微球可进一步化学衍生，制得具有多种功能基团的吸附剂和层析介质。本发明的优点在于：1)结构稳定、强度大，适应于高流速、高压力下的分析型和制备型高效液相色谱的操作要求；2)微球的孔径大小和粒径大小可以调节，可以满足不同应用环境的需要；3)制备工艺简单，易于控制和放大；4)成本低廉，环境污染小。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的描述：

实施例1

将20mL硅酸四乙酯、6mL盐酸、10mL乙醇和3g聚乙二醇4000混合、于磁力搅拌器中搅拌至澄清、均一的溶液。将上述水解产物转移到500mL三口烧瓶中，加入180mL液体石蜡、6mL司班80，600r/min搅拌10min，滴加5mL浓氨水，继续搅拌15min。反应结束后，过滤收集微球，用酒精和去离子水清洗干净后60℃烘箱中烘干，于马弗炉中升温至600℃后保温20min，自然冷却，即可得到多孔陶瓷微球。得到的多孔陶瓷微球，平均孔径达到了最大孔径为孔隙率为30％，比表面积为41m²/cm³，平均粒径为30μm。

实施例2

将20mL硅酸四乙酯、6mL盐酸、8mL乙醇和4g聚乙烯醇混合、于磁力搅拌器中搅拌至澄清、均一的溶液。将上述水解产物转移到500mL三口烧瓶中，加入180mL液体石蜡、6mL司班80，500r/min搅拌10min，滴加5mL浓氨水，继续搅拌15min。反应结束后，过滤收集微球，用酒精和去离子水清洗干净后60℃烘箱中烘干，于马弗炉中升温至600℃后保温20min，自然冷却，即可得到多孔陶瓷微球。得到的多孔陶瓷微球，平均孔径达到了最大孔径为孔隙率为31％，比表面积为38m²/cm³，平均粒径为25μm。

实施例3