[发明专利]一种高效液相色谱用氧化硅微球及其制备方法无效
申请号: | 201210003447.5 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102515179A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 夏海锋;郑梦杰;金雄华;吴璞强 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 色谱 氧化 硅微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种高效液相色谱用氧化硅微球及其制备方法,其特征在于以硅酸四乙酯为硅源,以聚乙二醇、聚乙烯醇为致孔剂;采用酸碱两步法、反相悬浮成球和高温烧结得到多孔氧化硅微球;微球的平均孔径达到了最大孔径可达孔隙率为20-40%,比表面积为30-70m2/cm3,粒径尺寸范围为5-60μm。
2.按照权利要求1所述的一种高效液相色谱用氧化硅微球及其制备方法,其特征在于所说的酸碱两步法是指在酸性条件下水解硅酸四乙酯和在碱性条件下进行缩聚反应,所用酸为0.1mol/L的盐酸,所用碱为浓氨水。
3.按照权利要求1所述的一种高效液相色谱用氧化硅微球及其制备方法,其特征在于方法的步骤如下:
1)水解硅酸四乙酯
将硅酸四乙酯、乙醇、聚乙二醇、聚乙烯醇和盐酸溶液混合、于磁力搅拌器中搅拌至澄清、均一的溶液;
2)氧化硅的微球制备
将上述水解产物于油相中反相悬浮分散,滴加浓氨水进行缩聚、固化成球,将氧化硅微球从油相中过滤出来,用酒精和去离子水清洗,烘干;
3)烧结成型
将缩制备的氧化硅微球于马弗炉中高温烧结,自然冷却得到多孔氧化硅微球。
4.按照权利要求3所述的高效液相色谱用氧化硅微球的制备方法,其特征在于所说的致孔剂的添加种类为其中一种或多种、添加量为1-20w%。
5.按照权利要求3所述的高效液相色谱用氧化硅微球的制备方法,其特征在于所说的盐酸的添加量为5-30v%,浓氨水的滴加量为5-10v%。
6.按照权利要求3所述的高效液相色谱用氧化硅微球的制备方法,其特征在于所说的烘干温度为60-100℃,陶瓷烧结温度为500-800℃。
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