[发明专利]一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法

权利要求书

1.一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于包括以下操作步骤：

(1)三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的合成：以脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷为原料，加入碱性催化剂，在真空条件下进行酯交换反应，控制回流冷凝器中的冷却水温度，使得酯交换生成的甲醇被真空抽走，三羟甲基丙烷冷凝回流，得到酯交换反应混合物；

(2)反应液的中和及水洗：向步骤(1)所得酯交换反应混合物中加入磷酸溶液，中和反应除去碱性催化剂；反应结束后，静置分层或者离心分层，将上层油层用去离子水水洗，再通过静置分离或者离心分离，得到油层和水层；

(3)三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的纯化：将步骤(2)所得油层在真空下脱水干燥，通过刮膜式分子蒸馏的方法，所得重相为纯化的三羟甲基丙烷脂肪酸三酯产品，所得轻相为回收的脂肪酸甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述脂肪酸甲酯的纯度一般大于99％，酸值低于1.0mgKOH/mg。

3.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述原料中脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为3～5.5∶1；所述碱性催化剂与三羟甲基丙烷的摩尔比为0.025～0.15∶1；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或碳酸氢钠；所述酯交换反应的时间为30～300min，反应温度为110～160℃，反应压力为100～5000Pa；所述回流冷凝器中的冷却水的温度为30～80℃。

4.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于：步骤(1)所述原料中脂肪酸甲酯和三羟甲基丙烷的摩尔比为4∶1；所述碱性催化剂与三羟甲基丙烷的摩尔比为0.09∶1；所述碱性催化剂为碳酸钾；所述酯交换反应的时间为60min，反应温度为120℃，反应压力为300Pa；所述回流冷凝器中的冷却水的温度为30℃。

5.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于：步骤(2)所述磷酸溶液的添加量为酯交换反应混合物重量的10～30％，磷酸的绝对添加量为中和碱性催化剂所需理论磷酸量的80～120％；所述中和反应温度为60～90℃，反应时间为15～60min；所述静置分层的时间为30～90min；所述离心分层的时间为10～20min，离心力为1000～3000g；所述去离子水水洗采用的去离子水为上层油层重量的10～30％，所述水洗温度为60～90℃，水洗时间为15～60min；所述静置分离的时间为30～90min；所述离心分离的时间为10～20min，离心力为1000～3000g。

6.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于：步骤(2)所述磷酸溶液的添加量为酯交换反应混合物重量的10％，磷酸的绝对添加量为中和碱性催化剂所需理论磷酸量的90％；所述中和反应温度为70℃，反应时间为20min；所述静置分层的时间为60min；所述离心分层的时间为15min，离心力为1500g；所述去离子水水洗采用的去离子水为上层油层重量的10％，所述水洗温度为90℃，水洗时间为30min；所述静置分离的时间为90min；所述离心分离的时间为20min，离心力为2000g。

7.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于：步骤(3)所述油层在真空下脱水干燥的温度为60～90℃，时间为30～60min，真空度为500～5000Pa；所述刮膜式分子蒸馏的蒸馏温度为100～150℃，压力为0.1～5Pa。

8.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于：步骤(3)所述油层在真空下脱水干燥的温度为90℃，时间为30min，真空度为1000Pa；所述刮膜式分子蒸馏的蒸馏温度为120℃，压力为1.0Pa。

9.根据权利要求1所述的一种三羟甲基丙烷脂肪酸三酯的制备与纯化方法，其特征在于：步骤(3)所述回收的脂肪酸甲酯返回步骤(1)所述酯交换反应中作为原料。